卡尔·费休微量水分测定仪检定周期一般为1年．仪器如经过修理或发现测量结果有疑问时，可随时进行检定。检定规程如下：
1、仪器外观
①仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
②仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
③仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。
2、仪器的电解池系统：仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。
3、仪器的电路系统
①仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
②电解池搅拌系统正常，能调速。
4、示值误差检定
不同水含量要求，测量水分在10μg时，需用10μL进样器注入10μL 1mg/g水-甲醇标准溶液；测量水分在100μg时，需用100μL进样器注入100μL 1mg/g 水-甲醇标准溶液；1000μg时，需用10μL 进样器注入1μL二次蒸馏水标准溶液；100mg 时，需用100μL进样器注入100μL二次蒸馏水标准溶液。分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。
5、定量重复性检定
当仪器稳定后，用微量进样器注入10μL浓度为1mg/g的水-甲醇混合溶液。连续进样。
6、电解速度的检定：在进行第11条范围为1000µg检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。
7、零点平衡时间的检定：在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。
8、安全指标
①绝缘电阻的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。
②绝缘强度的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1500V,限流5mA,并保持1min,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。
③泄漏电流的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，在电源进线与机壳之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量一次，再变化一下电源极性，重复测量一次，取两次中的最大值，即为仪器的泄漏电流。
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