资生堂色谱柱应用之葡醛内酯国家药品标准修订草案公示稿

醛内酯Puquanneizhi Glucurolactone

C6H8O6   176.13

本品为 D-葡萄糖醛酸-γ-内酯。按干燥品计算，含C6H8O6 应为 98.5%～102.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦；遇光色渐变深。本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶。

熔点 本品的熔点（中国药典 2015 年版四部通则 0612）为 171~175℃，熔融同时分解。

比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1g 的溶液，依法测定（中国药典 2015 年版四部通则 0621），在 25℃时的比旋度为+18°至+20°。

【鉴别】（1）取本品约 0.5g，加水 5ml 溶解后，取溶液 1ml，加甲苯二酚溶液（取甲苯二酚 0.1g 及 10%三氯化铁溶液 5 滴，加盐酸至 100ml，摇匀）4ml，置水浴中加热数分钟， 溶液应显暗绿色，冷却后加戊醇 1ml，轻轻振摇，绿色转入戊醇层。

1. 取本品约 0.5g，加水 5ml 溶解后，取溶液 1ml，加 15%α-萘酚的乙醇溶液 4 滴， 摇匀，沿管壁缓缓加入盛有浓硫酸的试管中，使成两液层，接界面即显绿色，上层水液层显紫堇色，放置后颜色变深。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 467 图）一致。

【检查】 酸度 取本品，加水制成每 1ml 中含葡醛内酯 0.1g 的溶液，立即依法测定

（中国药典 2015 年版四部通则 0631），pH 值应为 3.5～4.5。

溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，溶液应澄清无色。

葡糖醛酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512）测定。临用新制。供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含葡醛内酯10mg 的溶液。

对照品溶液 取葡醛酸钠对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含葡糖醛酸 0.10mg 的溶液。

灵敏度溶液 精密量取对照品溶液 1ml，置 10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液 称取葡醛酸钠对照品约 12mg，置 10ml 量瓶中，加流动相 5ml 使溶解，加 1mol/L 氢氧化钠溶液 1ml，放置 30 分钟，再加 1mol/L 盐酸溶液 1ml 中和，用流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（资生堂 CAPCELL PAK C18 柱，4.6mm

×250mm，5μm 或效能相当的色谱柱），以四丁基氢氧化铵溶液（取 10%四丁基氢氧化铵溶液 25ml，用水稀释至 1000ml，用磷酸调节 pH 值至 5.0）-乙腈（95:5）为流动相，检测波长为 210nm，进样体积 20μl。

系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，葡糖醛酸峰的保留时间约为 10 分钟，葡糖醛酸峰与碱降解物峰（相对保留时间约为 1.1）的分离度应大于 1.5，灵敏度溶液色谱图中葡糖醛酸峰的信噪比应大于 10。

测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至葡糖醛酸峰保留时间的 5 倍。

限度 供试品溶液色谱图中如有与葡糖醛酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含葡糖醛酸（C6H10O7）不得过 1.0%。每 1mg 葡醛酸钠（C6H9O7Na·H2O）相当于0.829mg 葡糖醛酸（C6H10O7）。

残留溶剂 应符合规定（中国药典 2015 年版四部通则 0861）。

干燥失重 取本品，在 80℃干燥至恒重，依法测定（中国药典 2015 年版四部通则 0831），减失重量不得过 0.5%。

炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（中国药典 2015 年版四部通则 0841），遗留残渣不得过 0.1%。

重金属 取本品 1.0g，依法检查（中国药典 2015 年版四部通则 0821 第一法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512）测定。

供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。

对照品溶液 取葡醛内酯对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。

色谱条件 用聚苯乙烯二乙烯苯树脂为填充剂（Amlnex HPX-87H，300×7.8mm 或效能相当的色谱柱）；以 0.0125mol/L 硫酸为流动相；检测波长为 216nm；流速为每分钟 0.3ml；进样体积 20μl。

系统适用性要求 理论板数按葡醛内酯峰计算不低于 2000。

测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】 肝脏疾病辅助用药。

【贮藏】 遮光，密闭保存。

【制剂】 （1）葡醛内酯片 （2）葡醛内酯胶囊

起草单位：海南省药品检验所

复核单位：山西省药品检验所