淀粉及其衍生物样品的测定装置原理概要

粉及其衍生物样品的测定装置适用范围

本方法适用于淀粉及其衍生物样品。

2.术语

二氧化硫(7446-09-5)含量：淀粉及其衍生物样品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g样品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克数来表示。

3.原理概要

将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫(7446-09-5)，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫(7446-09-5)毫克数。

4.主要试剂和仪器

4.1.主要试剂

在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的；

氮气：无氧。；

过氧化氢溶液：9～10g/L。将30％（m/m）的过氧化氢30mL，倒入1000mL容量瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制；

盐酸：量取ρ20为1.19g/mL的浓盐酸150mL倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度；

溴酚蓝指示剂溶液：将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20％（V/V）乙醇溶液中。

氢氧化钠标准溶液：约0.1mol/L；

氢氧化钠标准溶液：约0.01mol/L；

4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到；

碘标准溶液：约0.01mol/L；

淀粉溶液：5g/L，将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20g氯化钠，搅拌烧煮直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温；

焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液：将0.87g焦亚硫酸钾（K2S2O5）和0.20g乙二胺四乙酸二氢钠（Na2H2EDTA）溶于水中，并定量地倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度，充分混合。

4.2.雾状仪  淀粉及其衍生物样品的测定装置仪器

容量瓶：容量为1000mL；

吸管：容量分别为0.1、1、2、3、5和20mL；

滴定管：容量分别为10、25和50mL；

分析天平；

磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶A；

雾状仪：如图所示。或能保证二氧化硫(7446-09-5)成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置；

单位：mm

   雾状仪

仪器的组成

A：圆底烧瓶，容量为250mL或更大些，并有一磨口短状开口，以便插入一温度计；

B：竖式冷凝器，固定于烧瓶A上；

C：分液漏斗，固定于烧瓶A上；

D：连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处；

E和E′：串连的二个起泡器，与冷凝器B相接；

F：温度计。

测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A。

检查测定

仪器应满足下列要求：

在烧瓶A中放入100mL水，按5.3规定进行。进行后，二个起泡器内溶液应是中性的。

进行下列操作：

a.在烧瓶A内加入100mL的水，用吸管加入20mL溶液进行二氧化硫(7446-09-5)的成雾和测定。按5.3和5.4规定进行。

b.用吸管将20mL的碘溶液、5mL盐酸和1mL淀粉溶液移入100mL锥形瓶，用滴定管以溶液进行滴定直至变色。

c.用a法和b法测定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不应超过其算术平均值的1％。

a法与b法操作的间歇应不超过15min，以免焦亚硫酸钾/乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫(7446-09-5)含量的变化。

5.过程简述

5.1.样品的准备

将样品进行混合至均匀。

5.2.样品量

按下表称取样品，精确至0.01g。

二氧化硫估计含量值，mg/kg   样品量，g
 
     ＜50                    100
 
   50～200                   50
 

当样品是D-葡萄糖时，样品量可增加。

当样品的二氧化硫(7446-09-5)含量估计值大于200mg/kg时，应减少样品量，使之所含二氧化硫(7446-09-5)不超过10mg。样品直接称重困难时，可通过减量法称取。

样品定量地移入烧瓶A，向样品加100mL的水，并摇晃使之混合均匀。

5.3.成雾

5.3.1.在漏斗C中放入50mL盐酸。

5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分别注入3mL过氧化氢溶液、0.1mL溴酚蓝指示剂溶液，并用氢氧化钠标准溶液中和过氧化氢溶液。

5.3.3.将冷凝器B和起泡器E和E′连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并开始向冷凝器放入水流。

5.3.4.让漏斗C内盐酸放入烧瓶A中，必要时可暂停氮气进入。

5.3.5.混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min，同时通入氮气，不停地搅拌。

5.4.滴定

定量地将第二个起泡内溶液倒入第一个起泡器内，根据二氧化硫(7446-09-5)含量估计值，  用氢氧化钠标准溶液滴定已形成的硫酸。

如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2min，再冷却至室温，然后滴定。

5.5.检查

如果使用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于5mL，或使用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于0.5mL，则应增加样品量。

5.6.测定次数

对同一样品进行二次测定。

6.结果计算

6.1.计算方法

淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g样品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克数表示，为

X1＝320.3×V/m0
 

式中：X1——样品二氧化硫(7446-09-5)含量，mg/kg；

m0——样品的重量，g；

V——0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积耗用数，mL；或0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数，mL。

如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。

6.2.允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过算术平均值的5％。