淀粉及其衍生物样品的测定装置原理概要

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-09 阅读:517

粉及其衍生物样品的测定装置适用范围

本方法适用于淀粉及其衍生物样品。

2.术语

二氧化硫(7446-09-5)含量:淀粉及其衍生物样品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g样品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克数来表示。

3.原理概要

将样品酸化和加热,使样品释放出二氧化硫(7446-09-5),并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫(7446-09-5)毫克数。

4.主要试剂和仪器

4.1.主要试剂

在测定过程中,只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水,而且都是煮沸过不久的;

氮气:无氧。;

过氧化氢溶液:9~10g/L。将30%(m/m)的过氧化氢30mL,倒入1000mL容量瓶内,加水至刻度,此溶液应新鲜配制;

盐酸:量取ρ20为1.19g/mL的浓盐酸150mL倒入1 000mL容量瓶,加水至刻度;

溴酚蓝指示剂溶液:将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20%(V/V)乙醇溶液中。

氢氧化钠标准溶液:约0.1mol/L;

氢氧化钠标准溶液:约0.01mol/L;

4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制,该水可通过将水烧沸之后,用氮流进行冷却而得到;

碘标准溶液:约0.01mol/L;

淀粉溶液:5g/L,将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加热搅拌至沸腾,再加入20g氯化钠,搅拌烧煮直至完全溶解为止,使用前应冷却至室温;

焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液:将0.87g焦亚硫酸钾(K2S2O5)和0.20g乙二胺四乙酸二氢钠(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地倒入1 000mL容量瓶,加水至刻度,充分混合。

4.2.雾状仪  淀粉及其衍生物样品的测定装置仪器

容量瓶:容量为1000mL;

吸管:容量分别为0.1、1、2、3、5和20mL;

滴定管:容量分别为10、25和50mL;

分析天平;

磁力搅拌器:带有有效的加热器,适用于烧瓶A;

雾状仪:如图所示。或能保证二氧化硫(7446-09-5)成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置;

单位:mm

   雾状仪

仪器的组成

A:圆底烧瓶,容量为250mL或更大些,并有一磨口短状开口,以便插入一温度计;

B:竖式冷凝器,固定于烧瓶A上;

C:分液漏斗,固定于烧瓶A上;

D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处;

E和E′:串连的二个起泡器,与冷凝器B相接;

F:温度计。

测定时,若雾状发生速度较慢、较稳定,则第二次测定时,只需清洗烧瓶A。

检查测定

仪器应满足下列要求:

在烧瓶A中放入100mL水,按5.3规定进行。进行后,二个起泡器内溶液应是中性的。

进行下列操作:

a.在烧瓶A内加入100mL的水,用吸管加入20mL溶液进行二氧化硫(7446-09-5)的成雾和测定。按5.3和5.4规定进行。

b.用吸管将20mL的碘溶液、5mL盐酸和1mL淀粉溶液移入100mL锥形瓶,用滴定管以溶液进行滴定直至变色。

c.用a法和b法测定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不应超过其算术平均值的1%。

a法与b法操作的间歇应不超过15min,以免焦亚硫酸钾/乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫(7446-09-5)含量的变化。

5.过程简述

5.1.样品的准备

将样品进行混合至均匀。

5.2.样品量

按下表称取样品,精确至0.01g。

二氧化硫估计含量值,mg/kg   样品量,g
 
     <50                    100
 
   50~200                   50
 

当样品是D-葡萄糖时,样品量可增加。

当样品的二氧化硫(7446-09-5)含量估计值大于200mg/kg时,应减少样品量,使之所含二氧化硫(7446-09-5)不超过10mg。样品直接称重困难时,可通过减量法称取。

样品定量地移入烧瓶A,向样品加100mL的水,并摇晃使之混合均匀。

5.3.成雾

5.3.1.在漏斗C中放入50mL盐酸。

5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分别注入3mL过氧化氢溶液、0.1mL溴酚蓝指示剂溶液,并用氢氧化钠标准溶液中和过氧化氢溶液。

5.3.3.将冷凝器B和起泡器E和E′连接到仪器上,慢慢地通过氮气,以排出仪器中全部空气,并开始向冷凝器放入水流。

5.3.4.让漏斗C内盐酸放入烧瓶A中,必要时可暂停氮气进入。

5.3.5.混合物在30min内加热到沸腾,然后保持沸腾30min,同时通入氮气,不停地搅拌。

5.4.滴定

定量地将第二个起泡内溶液倒入第一个起泡器内,根据二氧化硫(7446-09-5)含量估计值,  用氢氧化钠标准溶液滴定已形成的硫酸。

如有挥发性有机酸存在,则应煮沸2min,再冷却至室温,然后滴定。

5.5.检查

如果使用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液,体积耗用小于5mL,或使用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,体积耗用小于0.5mL,则应增加样品量。

5.6.测定次数

对同一样品进行二次测定。

6.结果计算

6.1.计算方法

淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g样品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克数表示,为

X1=320.3×V/m0
 

式中:X1——样品二氧化硫(7446-09-5)含量,mg/kg;

m0——样品的重量,g;

V——0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积耗用数,mL;或0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数,mL。

如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。

6.2.允许差

分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过算术平均值的5%。               

标签: 衍生物
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