在使用离子色谱仪时遇到的问题与解决的方法

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-09 阅读:417

问题一:

电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡,主要原因有两个。

  1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl-,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。

   解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

  2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。

    解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。

问题二

基线漂移过大

  1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

   解决方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。

   2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

  解决方法:要定期检查流动相组成及流速。

问题三

离子分离度不好

  1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。

   解决方法:改变淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如:NO3-与SO42-重叠,应适当降低淋洗液浓度。如NO3-与SO42-相距太大,可以增加淋洗液的浓度。

   2)原因分析二:样品浓度过高。

     解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

问题四

压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零

  1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。

   解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。

2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

 解决办法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头,会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接 头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质,密封环磨损),损坏的接头应该及时更换。

问题五

压力指示过高

  1)原因分析一:色谱柱入口处滤膜堵塞。

   解决方法:将色谱柱反接冲洗色谱柱。

  2)原因分析二:恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能堵塞单向阀。

   解决方法:将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超声波浴中超波30min后用水冲干净,重新按照原来的方向(注意不可装反,否则流动相不能通过)装上即可。

  3)原因分析三:泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。

  解决方法:将过滤头取下放入甲醇1M 盐酸=11的混合溶液中,在超声波水浴中超波30min后,经去离子水清洗后再重新安装使用。

问题六:

分析重现性差

  1)原因分析一:试剂、去离子水的质量差。如:多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量Cl-(1ppm)时的分析误差增大。

   解决方法:zui好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。

  2)原因分析二:淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。

   解决方法:及时解决流动系统的渗漏问题。

  3)原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围内。

   解决方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。

问题七:

由流动相到泵之间的管路中有气泡

 解决方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)。

问题八:

泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?

 1)原因分析一:如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
  解决方法:单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
  先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此
 相同),加入少量无水烤瓷牙乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)

 

标签: 色谱仪
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