羟苯甲酯,又称对羟基苯甲酸甲酯。Methylparaben。羟苯甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙,极微溶于水,沸点270-280℃。 分子式C8H8O3。分 子 量152.15。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。
羟苯甲酯的检验标准:
羟苯甲酯
Qiangbenjiazhi
Methylparaben
[99-76-3]
本品为4-羟基苯甲酸甲酯,由甲醇和对羟基苯甲酸酯化而成。按干燥品计算,含C8H8O3应为98.0%~102.0%.
【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为125~128℃。
【鉴别】 (1) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2) 取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm 的波长处有最大吸收。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集853图)一致。
【检查】 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml,加乙醇2ml与水5ml,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)应不得过0.1ml。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
氯化物 取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加热5分钟,放冷,滤过;取续滤液5.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.035%)。
硫酸盐 取氯化物项下续滤液25ml,依法检查(通则 0802),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%)。
有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.4%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积0.8倍(0.8%)。
甲醇 取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺适量,立即振摇使溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液;另精密称取甲醇适量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中含甲醇0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,以每分钟15℃的速率升温至80℃,维持5分钟,然后以每分钟6℃的速率升温至130℃,维持1分钟,再以每分钟40℃的速率升温至220℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪,各成分峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,应不得过0.3%。
干燥失重 取本品,置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,检测波长为254nm。称取羟苯甲酯与羟苯乙酯对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰之间的分离度应符合要求。
测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含羟苯甲酯0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取羟苯甲酯对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】 药用辅料,抑菌剂。
【贮藏】 密闭保存。
羟苯甲酯的用途:
广谱抗菌活性,能抑制革兰氏阴性、阳性细菌,对酵母菌及霉菌有较强的抑制作用,与传统的防腐产品(例如:苯甲酸钠)相比,具有使用浓度低,广谱高效,并且安全经济,使用效期长。广泛用于化妆品、医药、食品及其它工业产品的防腐。该品可以单独使用,也可以和其它尼泊金酯类复配,从而达到更加良好的防腐效果。可与化妆品中存在的各种组分相配伍