《食品中N-亚硝胺类的测定》的前处理方法

关于亚硝胺的前处理，不同基质可以采取不同的前处理，下面列举几种常用的前处理方法：

1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亚硝胺类的测定》的前处理方法：

1.1 提取（水蒸馏装置蒸馏）

200 g（精确至 0.01 g）试样，加入 100 mL 水和 120 g 氯化钠于蒸馏管中，混匀；

平底烧瓶或锥形瓶中加入 4 mL 二氯甲烷及 少量冰块用以接收冷凝液；

开启蒸馏装置加热蒸馏，收集 400 mL 冷凝液后关闭加热装置，停止蒸馏；

1.2 萃取净化

在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入 80 g 氯化钠和 3 mL 的硫酸，搅拌溶解；

转移至 500 mL 分液漏斗中，振荡 5 min， 静置分层；

将二氯甲烷层转移至另一平底烧瓶中，再用 150 mL 二氯甲烷分三次提取水层；

合并 4 次二氯甲烷萃取液， 总体积约为 250 mL；

1.3 浓缩

将二氯甲烷萃取液用 10 g 无水硫酸钠脱水后， 进行旋转蒸发；

于 40 ℃ 水浴上浓缩至 5-10 mL 改氮吹；

准确定容至 1.0 mL，摇匀后待测定。

2. 啤酒中的亚硝胺前处理方法：按照 AOAC 方法（2000），982.11 并略有改动，使用 Celite 硅藻土柱并用 DCM 系统的固相 萃取方法来分离亚硝胺。

3. 橡胶材料中的亚硝胺前处理方法：

3.1 样品提取

准确称取 5.00 g （精确到 0.01 g）样品于 40 mL 棕色玻璃瓶中， 加入 30 mL 甲醇，室温超声萃取 30 min；

过滤转移溶液至 250 mL 平底烧瓶中，加入 20 mL 甲醇溶剂，重复超声 和转移步骤，并用少量甲醇洗涤棕色瓶 2-3 次，合并两次超声和洗涤溶液；

将溶液旋转蒸发（35 ℃ , 150 mbar）至 4 mL 左右，于涡旋混匀 器上充分旋转振荡 1 min，样品溶液转移至 10 mL 具塞离心管中；

另取 1 mL 甲醇分 2-3 次洗涤平底烧瓶壁，并于涡旋混匀器上 充分旋转振荡 1 min，合并洗涤液于 10 mL 具塞离心管中。

3.2 净化

C18 固相萃取小柱置于固相萃取装置上，用 5 mL 甲醇预淋洗 C 18 小柱；

将样液注入小柱，流出液收集于离心管中，待样液液面下降至小柱填料的 上层面时，再加入 5 mL 甲醇进行洗脱，收集合并全部流出液于离心管中；

3.3 浓缩

样液于 250 mL 的平底烧瓶中，并用少量甲醇淋洗离心管壁 2-3 次，合并洗涤液于平底烧瓶中；

将溶液旋转蒸发（35 ℃ , 150 mbar）至 4 mL 左右，取下平底烧瓶， 于涡旋混匀器上充分旋转振荡 1 min；

然后将平底烧瓶中的样液转移溶液至 5 mL 棕色容量瓶中。用少 量甲醇淋洗平底烧瓶 2- 3 次，并于涡旋混匀器上充分旋转振荡 1 min，合并洗涤液于棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度；

经 0.45 μm 滤膜过滤后进行分析。

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