《食品中N-亚硝胺类的测定》的前处理方法

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-09 阅读:421

关于亚硝胺的前处理,不同基质可以采取不同的前处理,下面列举几种常用的前处理方法:

1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亚硝胺类的测定》的前处理方法:

1.1 提取(水蒸馏装置蒸馏)

200 g(精确至 0.01 g)试样,加入 100 mL 水和 120 g 氯化钠于蒸馏管中,混匀;

平底烧瓶或锥形瓶中加入 4 mL 二氯甲烷及 少量冰块用以接收冷凝液;

开启蒸馏装置加热蒸馏,收集 400 mL 冷凝液后关闭加热装置,停止蒸馏;

1.2 萃取净化

在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入 80 g 氯化钠和 3 mL 的硫酸,搅拌溶解;

转移至 500 mL 分液漏斗中,振荡 5 min, 静置分层;

将二氯甲烷层转移至另一平底烧瓶中,再用 150 mL 二氯甲烷分三次提取水层;

合并 4 次二氯甲烷萃取液, 总体积约为 250 mL;

1.3 浓缩

将二氯甲烷萃取液用 10 g 无水硫酸钠脱水后, 进行旋转蒸发;

于 40 ℃ 水浴上浓缩至 5-10 mL 改氮吹;

准确定容至 1.0 mL,摇匀后待测定。

2. 啤酒中的亚硝胺前处理方法:按照 AOAC 方法(2000),982.11 并略有改动,使用 Celite 硅藻土柱并用 DCM 系统的固相 萃取方法来分离亚硝胺。

3. 橡胶材料中的亚硝胺前处理方法:

3.1 样品提取

准确称取 5.00 g (精确到 0.01 g)样品于 40 mL 棕色玻璃瓶中, 加入 30 mL 甲醇,室温超声萃取 30 min;

过滤转移溶液至 250 mL 平底烧瓶中,加入 20 mL 甲醇溶剂,重复超声 和转移步骤,并用少量甲醇洗涤棕色瓶 2-3 次,合并两次超声和洗涤溶液;

将溶液旋转蒸发(35 ℃ , 150 mbar)至 4 mL 左右,于涡旋混匀 器上充分旋转振荡 1 min,样品溶液转移至 10 mL 具塞离心管中;

另取 1 mL 甲醇分 2-3 次洗涤平底烧瓶壁,并于涡旋混匀器上 充分旋转振荡 1 min,合并洗涤液于 10 mL 具塞离心管中。

3.2 净化

C18 固相萃取小柱置于固相萃取装置上,用 5 mL 甲醇预淋洗 C 18 小柱;

将样液注入小柱,流出液收集于离心管中,待样液液面下降至小柱填料的 上层面时,再加入 5 mL 甲醇进行洗脱,收集合并全部流出液于离心管中;

3.3 浓缩

样液于 250 mL 的平底烧瓶中,并用少量甲醇淋洗离心管壁 2-3 次,合并洗涤液于平底烧瓶中;

将溶液旋转蒸发(35 ℃ , 150 mbar)至 4 mL 左右,取下平底烧瓶, 于涡旋混匀器上充分旋转振荡 1 min;

然后将平底烧瓶中的样液转移溶液至 5 mL 棕色容量瓶中。用少 量甲醇淋洗平底烧瓶 2- 3 次,并于涡旋混匀器上充分旋转振荡 1 min,合并洗涤液于棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度;

经 0.45 μm 滤膜过滤后进行分析。

 

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标签: 食品
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