U3000-iCAPRQICPMS分析稻米中的总砷和无机砷

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-09 阅读:457

1 引言:2016 年 3 月 21 日颁布实施的国家标准 GB/T 5009.11- 2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定,明 确规定了,食品中的总砷测定的是采用电感耦合等 离子体质谱法,而对于无机砷的测定,则存在两个并行的 标准,即 GB/T 5009.11-2014[1] 和 GB/T 23372-2009[2], 无机砷的分析对象为稻米、水产和婴幼儿辅助食品。

2 实验部分:2.1 仪器 U3000 液相色谱(Thermo Scientific) iCAP RQ ICPMS (Thermo Scientific) 微波消解仪(Milestone)

2.2 色谱柱、试剂及标准品 AS-7,4.0 mm*250 mm,阴离子分析柱(Thermo Scientific) 高纯硝酸(Trace metal Grade, Fisher Scientific) 双氧水(Trace metal Grade) 1000 µg/mL As 标准溶液(SPEX CertiPrep) 1000 µg/mLRh 和 Ge 标准溶液(SPEX CertiPrep) 砷suan根标准溶液 亚砷suan标准溶液 二甲基砷标准溶液 一甲基砷标准溶液 砷甜菜碱标准溶液 砷胆碱标准溶液 (以上砷形态标液均购自中国计量科学研究院) 碳酸铵(优级纯,国药试剂)

2.3 仪器配置 总砷的测定采用 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 进行。 所用的进样系统包括标准的 Peltier 冷却石英旋流雾化室,PFA 同心雾化器和可拆卸的石英矩管(2.5 mm 内径,石 英中心管)。标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯氦作 为碰撞气体,以单一的动能歧视(KED)碰撞池模式运行, ICP-MS 仪器参数如下表 1。 无机砷的测定采用 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 联 用 U3000 进行分析,采用 Chromcontrol 插件可轻松实现 包括方法编辑,序列运行和数据处理、报告输出,都在 Qtegra 软件下完成,无需仪器间的触发连接。

U3000 配置 配备包括自动进样器、四元梯度泵、在线真空脱气机,自动 进样器参数默认。 泵参数如下表所示:

2.4 标准溶液配制 总砷标准溶液配置 用 2% 硝酸溶液逐级稀释 As 标准溶液元素,配制成浓度 分别为 0.5、1.0、5、10 ug/L 的校准溶液; 采用三通在线加入 10 µg/L 内标液进行校正,采用含有 Ge 和 Rh 的多元素混标进行校正。 无机砷标准溶液配置 用超纯水稀释砷形态标准溶液,配置成 1、5、10、20 ug/L 的校准溶液。

2.5 样品前处理 总砷前处理 准确称取样品和质控样(GBW10015 菠菜)0.300 g,加 入混酸(硝酸:双氧水 =1:1)6 mL,入微波消解仪,微 波消解程序为升温至 180 度,保持 10 min。降温完成后, 转移此消解液至 50 mL 离心管,定容至 40 mL。同样方 法制备空白。 无机砷前处理 称取稻米粉 2 g,加入 38 mL 水,2 mL 3% 的醋酸,涡旋 混匀,超声萃取 40 min,蛋白沉淀后,放置 4 摄氏度冰 箱中静置 5 min 后,以 8000 rpm 离心 10 min,取上清液 过 0.45 微米过滤膜,待用。

3 实验结果 3.1 总 As 实验结果 总砷的标准曲线可看出,本次试验总砷的仪器检出限为 0.5 ppt,方法检 出限为 0.067 ng/mL

可看出,指控样分析结果均在不确定度范围以内,准确度 可靠。

 

3.2 无机砷实验结果 无机砷测试分离色谱图 六种砷的分离色谱图(AsB、AsIII、DMA、MMA、AsC、 AsV)

4 结果讨论 iCAP RQ ICP-MS 应用 KED 模式测定总砷和无机砷。 在总砷测定中,采用带有低质量数剔除的动能歧视模式, 可以很好的去除 Cl 所带来的 ArCl 干扰,并且去除过程完 全自动,无需设置四极杆参数,操作简便。而且方法灵敏 度高,检出限在 0.5 ppt;测试中对国家标准物质也进行 了同步测试,可看到准确度满意。 在无机砷的测试中,采用 AS-7 阴离子柱分离六种 As 形 态,可看到分离效果良好,DMA 与 AsIII 可以完全分离, AsB 和标准未作要求的 AsC 也可以很好的分离,不存在 有机砷成分对无机砷的干扰,可以保证无机砷的分析准确。

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标签: U3000
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