1 新疆区域钠硝石、钾硝石矿属国家稀有资源,硝酸钠产品是由钠硝石加工而成。哈密鑫太化工有限责任公司是目前国内较大的天然硝酸钾、硝酸钠生产企业。
在钠硝石提纯法生产硝酸钠工艺中结晶是核心工艺,自然冷却结晶、夹套强制搅拌冷却结晶存在很多缺点:结晶时间长、结晶设备效率低、粒度不均匀、杂质多、结壁严重、工艺流程长、投资大、季节性强,成为企业发展的难题。
国内只有哈密鑫太化工有限责任公司与鄯善化工厂用钠硝石法生产硝酸钠。在国内硝酸钠生产工艺无可借鉴下,针对硝酸钠溶液的物理特性,随着高温溶液温度降低,大量的硝酸钠结晶,而抽真空可以使高温溶液自沸,溶液整体均匀散热,热量带走得非常快,结晶粒度均匀等特点,着手研究?真空冷却结晶新工艺.
2 设计指导思想
2.1 小试需要解决的问题
(1)结晶速度与结晶粒度的关系。
(2)抽气量与Cl-过饱和的问题。
(3)采用何种真空设备,尽量减少失水量的问题。
2.2 小试过程
经过上百次实验,解决上述三个问题。
用500ml同浓度、同温度溶液,结晶出同样多产品,真空冷却结晶需要5min,夹套强制搅拌冷却结晶需要20min,自然冷却结晶需要60min.产品对比结果表明,采用真空冷却结晶粒度均匀、Cl-含量、水不溶物比另外两种方法进一步提高。
2.3 中试过程
通过实验,发现真空冷却结晶与另外两种方法相比,结晶曲线发生重大位移,依据中试10m³高温溶液,实验时,硝酸钠高温液温度110℃,溶液中NO3含量510g/L,环境温度17℃,高温液量均为10m³,对比结果如下:自然冷却结晶排出母液量中,NO3-含量107g/L,溶液温度17℃,母液量6.37m;夹套强制搅拌冷却结晶排出母液量中,NO3-含量102g/L,溶液温度15℃,母液量6.2m;真空冷却结晶排出母液量中,NO3-含量112g/L,溶液温度30℃,母液量6.11m³;自然冷却结晶量滤水后5440kg,夹套强制搅拌冷却结晶量滤水后5470kg,真空冷却结晶量滤水后5452kg.通过中试,在接近生产条件下,确定了真空冷却结晶的工艺路线,为设备选型和工艺操作提供了可靠工艺参数。
3 技术关键与创新
3.1 技术关键
绘制了硝酸钠真空冷却结晶新工艺中不同真空度、浓度、温度下的结晶工作曲线,确定了本工艺佳工艺参数。
3.2 创新内容
通过大量的实验,解决真空冷却结晶工艺相关问题。
(1)结晶速度与结晶粒度的关系。
(2)解决了溶液失水量Cl-过饱和的问题。
(3)发现真空冷却结晶的结晶曲线与另两种结晶曲线相比发生重大变化。
(4)解决了物料排放难题和结晶罐的挂壁问题。
4 结束语
该工艺经过设备制做和安装,不但确保产品质量,大大提高了硝酸钠冷却结晶速度,提高了劳动生产率,产量提高3倍,缩短了工艺路线,减少了固定资产投入,大幅度增加了企业效益,为企业上规模奠定基础。