真空计量的若干进展_解决方案_行业资讯

　　弟9苷弟3朋真空计量的若干进展李得天兰州物理研究所，甘肃兰州730000到分压力测量与校准气体微流量漏率测量与校准。描述了这3个方面的新进展，从中可看出真空计量学的现状与发展趋势。

　　1引言真空计量学不仅是真空科学的重要组成部分，而且也己发展成为计量学的个新的独立分支。国际上些重要的计量研究机构都建立有真空计量研究鼠如美国国家标准技术研究院肌31德国联邦物理技术研究院，18英国国家物理实验室，等，以专门从事真空计量研究。我国的真空计量研宄主要集中在国家计量科学研宄院1河和兰州物理研究所，国防科工委真空计量级站建在兰州物理研究所。

　　真空计量学需要解决真空应用中的真空测量和校准问，随着真空应用领域的不断拓宽，对真空计量的需求和要求越来越高。同时也促进真中汁量学的发展，目前，讧中汁量学的研允领域不限传统1的真空度全压力测量与校准，还包括分压力测量与校准气体微流量或漏率测量与校准。本文作者将从这3个方面对近年来，空计量的闱新进展做简要介绍。

　　2真空度全压力测量与校准2.1真空度全压力测量电离型真空规广泛应用于至低所能达到的压力范围的测量。电离规有2种类型，即热阴极电离规和冷阴极电离规。电离规作为参考标准或副标准时，稳定性尤为重要。热阴极电离规的灵敏度会因许多厌揠乘顿撼巧概偷愚娜嫩咖咖毗卿原因随时间变化，这些原因包括阴极温度变化阴极上电子发射分布改变收集极和栅极面性能改变阴极和栅极畸变以及电极电位的漂移等。近年来热阴极电离规的主要进展在于提高稳定性和重复性，特别是8人规的稳定性和重复性，通过计算机模拟电子和离子的轨迹发现，在84规中，离子的产额和收集效率对电极艺，研制出的新型8人规其稳定性和重复性比传统人规高得多13.

　　早期的冷阴极电离规的缺点是非线性不稳定性抽速大电噪声大低压力下放电困难存在电流压力特七1挪涟续性以及介质极化和；屯等，故+能用于粘确测量。但经过多年的研究和改进，现代反磁控规的性能有了很大提高147，比如它的稳定性和抽气效应可与热阴极电离规相比拟；通过采用弱放射源人41电离规存在的许多缺点，而且由于出气率极低，射线和50效应小等，在很低压力下具有的优势。尽管现代反磁控规在电流丑力特性的非连续性方面有了明显改进，但完全消除电流压力特性的非连续性仍然是反磁控规设计者他临的项挑战性工作。反磁拉规的杂，磁场比较！著，应用反磁控规的特殊场合，它会对邻近的电子设备或磁存储设备造成影响。为了解决这个问，近几年出现了另外2种反磁控规构，种是1.。等1的，州内部的磁场类似反磁控规1构；4种由，1诚付规并联作，闪此称为双反磁，这2种规矜外2个磁体的磁场趋于利互抵消，规矜外的杂散磁场有儿个1041如果采用简单的屏蔽套可进步将杂散磁场降低到地磁场的水平。近年来还在冷阴极电离规小型化方血取1.了可喜进城1小型反磁空规内部体枳只有515双反磁控规内部体枳仅1.5冷阴极电离规小型化后，与尺寸减小有关的任何性能损失都可通过适当，加磁场强度和工作电压以及注意内部磁场的均匀性得到补偿。

　　磁悬浮转子规件，和电容薄膜规，分别是高低真空范围内普遍采用的参考标准，由于其优良子离子热和辐射产生，测量时不改变气体成分和压力，规壳体积小仅几毫升，吸放气现象可以忽略，无抽气效应，这些！优点使磁浮转子规获得越来越多的应用。尽符51；是种高梢度真空测量规，但近年来匹配使叫虽然5只，转户工作的频率范旧很窄410，415，似；的零点值随频率变化明显。因此，为了对测量结果进行的修正，应实时监测零点值的变化；转子烘烤后，切向动量传递系数将发生明显改变，所以，使用应保持转子的烘烤条件1另隹，致；在16，40，范经烘烤和未经烘烤的5其传递系数随温度的相付变化率在，4，44，之间因此，在般实验审温度范内23±3温度对传递系数的影响可以忽略，但如果使用温度与校准温度相差很大，应考虑温度的修正。对于，其传感器通常恒温在451左右，这样大大改善了零点稳定性，但热流逸效应在压力低于1时引起测量的非线性。早期己有人对这种现象进行过研究，有各种经验公式可以参考。近年又有人对，的热流逸效应进行了深入研究给出了热流逸效应修正因子与归化压力的通用达式，通过己知的2个气体参数，即气体简化热流逸效应修正因子的计算。

　　近年来，微电子机械系统1肘3刖。1.，加殪1.315；1在以空传感挤领域。长足发展1阶是微屯子技术与机械光学领域纟1治而产1通，是20世纪90年代初兴起的技术，圮微电户技术应用的又次革命性突破。利用河3制作微机械真空传感器的主要原理有压阻式和压容式。压阻式真空传感器成本较低，但精度差点。用硅微机械加工技术制作的黏滞型谐振真空计就是种压阻式真空传感器，谐振真空传感器在静电力驱动下振动，振动信号由压阻器件输出，它具有体积小巧加工精度高反应快可靠性强耐氧化成本低廉易于大批量生产等优点，测量范围为1.333；在近的低真空范围的国际比对中，还采用这种类型的真空规作为传递标准。压容式真空传感器有较高的灵敏度，但为了得到大的电容值其极板各间的间隙主往非常小，导致动态范围很窄，较难满足使用的要求。力平衡压容式真空传感器可以通过施加在力平衡电极，的静电力来平衡压力对微结构玎动部分的作用力，工作时可使微结构的可动部分始化处在平衡位置，因此克服了吒界式戊空传感器存的动态范围窄的缺点，具就态范围等优点，是种性能优越的真空传感器，其应用领域不断拓宽，以力平衡方式工作的传感器在加速度和微机械陀螺等领域己得到了成功的应用。采用，++硅自停止腐蚀技术和硅玻璃键合技术制作的真空传感器就是种力平衡压容式真空传感器，这种技术可以控制应变膜的厚度和制造出微米级厚的应变膜，因此传感器有非常高的灵敏度，达到，76 0左右。为了使传感器的参考腔有高的真空度，使用了非蒸散性吸气剂来吸附参考腔中的残余气体，取得了非常好的效果。由于传感器可以以力平衡模式工作，因此不仅提高了传感器的精度，还拓宽了传感器的动态范围。另外，高灵敏度压力传感器在军事上还有其特殊的应用场合，因而使这种传感器成为重要的军用电子器件，近年来提出的场发射压力传感器便是其中较有发展前途极高真空，技术研究，在20世纪6070年代曾在许多国家出现研宄热潮，但在80年代逐渐走向低潮。而在日本工业界和学术界，基于面向21世纪真空的战略构想，从1988年把，技术列为国家重点研宄项，投入了人量经费和人力，分和，测量2个方面进行。纟织了公司研究所火7等多方而力沾联合攻志在促进，1的实化，经过10多年的研宄，日本在技术领域，得举肚瞩目的重大成就。限制，测量的下限因素主要包括，射线效应电子激励脱附50效应和热阴极出气效应，日本的14则量主货被力厂降低以效应研宄1417.场致发射冷阴极弯注规山场致发射冷阴极离子产生器离子偏转器及离子收集极4部分组成，由于采用冷阴极而消除了高温热阴极效应，采用256.4的离子偏转器，能有效分开气相离子和30离子，大大降低30离子噪声，另外也使收集极免受父射线照射，大大减小，射线效应，规管的，射线本底压力及3，离子本底压力降至103量级，采用通道倍，器提高了离子检测灵敏度，当测量0；1压力时，只需0.01认的发射电流。球栅型离子谱规将环形灯丝发射的电子射球形栅网内，球心附近形成负空间电荷，电离产生的离子也聚集在球中心附近，闪此可使气相电离离子处于球中央负电位处与3，离子栅极面产生的离子之间的能量差达30，而在般84规中两者的能量差仅为5，7，这大的能量差更有利于分离开两类离子，从球栅空间拉出的离子进入个由2个同心半球组成的偏转系统，偏转180后到达收集极，偏转系统可以维聚焦，是具有高分辨率了，射线效应，此规可测10123的极高真空。贝塞尔盒能量分析器规由阴极栅极贝塞尔盒离子能量过滤器及离子收集极4部分组成，其阴极和栅极类似84规，热阴极置于栅网外，与圆筒形栅网的轴线垂直，收集极由次电子倍，器组成；贝塞尔盒离子能量过滤器由中间有孔的圆盘状引出极圆筒状壁电极和中央圆片形电极组成；贝塞尔盒能量分析器规的栅极没有端栅网，经实验证明可以更有效地过滤掉30离子，其测量下限为5父10.日本口人，炯河斜慈，心芰糠治銎鞴娴牟，烦鍪郏，庖彩悄壳安饬肯孪，低的商品化极高真空规。激光电离规，原理比较新颖，在真空内部没有产生离子的电极系统，也就取消了热阴极，而是叱这空室外束激光迪过窗口肘入，空宁1屯离产卞光离子，因此也就没31效应，通过检测光离，数目或光离子电流，可以计兑出相应的气体分广密度，以到相应的气体压力戍分味力。由般激光所发出光子的能量小于真空中气体分子的电离能，因此必须采用多光子电离技术，即使用2个或2个以上的光子，当它们的能量之和不小于气体分子的第电离能时，才可能使气体分子发生电高激光电离测量方法作为种新型的真空测量方法，由于其良好的测量特性和测量精度，在超高真空和极高真空领域将具旬广阔的应用前尕。

　　在我国20世纪80年代，兰州物理研究所真空计量级站研制了弯注型电离规光电子流降至1015入以下，可以测量10；1的极高真空。在兰州物理研究所研制的用分子沉技术获得极高真空装置中，采用了裸弯注规，并将弯注极由板状改为金丝网状，大大减低了光电子流，稳定地测量了4的极高真空度。近年也有人从事，1测量研宄，研制出了种，1测量规19，该规是在较早的鞍场规基础上发展而成，这种规电极尺寸小吸放气率低信噪比高，压力测量范围为4，1；在典型工作参数下规管的灵敏度为6是8人规和分离规灵敏度的80倍。

　　2.2真空度全压力校准真空，隹是真空测童的基硕，也足研究和友展空淑量的有力工具。对相对真空规的校准，可采用与真空规直接比对的方法来进行，可靠的真空规有精密1形压力计精密活塞压力计和压缩式真空规等，用直接比对法进行校准的压力区间仅为105，1为了扩展校准压力的下限，己发展了许多不同类型的真空规校准装置，典型的有静态膨胀法和动态流量法真空规校准装置。目前，在从大气压到1压力范围内，己经有了各种类型的真空规和真空规校准装置，并在大气压到7压力范围内进行了各种双边和多边国际比对，取得了较好的致性。在8，压力范围内还没有进行过任何比对，因此，要达到真空量值的国际统，还有大量工作要做。

　　在，瓜则要工，私都违立了各类真宁标牝真空标准的原理趋于成队性能趋干稳定，主要工作是不断进行深入研究，进步减小标准的测量不确定度。在我国，早期的真空标准多为玻璃装置，20世纪90年代以兰州物理研允所为代的新代金属真空。标准相继研制成功，代早期的玻璃真空标准，真空标准的性能也有了进步提高。典型的真空标准包括静态膨胀法真空校准装置动态流量法超高真空校准装置和全金属程控式真空规校准装置。新代静态膨胀法真空校准装置2充分考虑各种不确定度的影响因素，并将它们控制在合理的范围内。该装置可以采用多种方法对电容薄膜规和磁悬浮转子规进行校准，这些方法包括级膨胀法级膨胀法级膨胀法和与石英规直接比对法，校准范围为105，104；不确定度为。1.00，新代动态流量法超高真空校准装置山校准系统恒压式气体微流试抽气系统和计算机控制系统组成21.在理论分析和计算机模拟计算的基础上，校准系统采用了球结构，校准球礼该校准装置也是目前国，上唯台严格按际。标准设的动态流量法真空校准装置。为满足工业部门付讧中校准的，求。兰州物理研允所还研制令金属程控式讧空规校准装置口，该装置位括3种校准方法，即动态直接比对法静态膨胀法和静态直接比对法，可完成4，5范围内的校准，不确定度不大于5.用户可根据实际应用选择不同的参考标准和校准方法，但不改变装置的基本结构。该校准装置可由计算机对校准全过程实行自动控制，并具有保护报警语音提等功能，是种非常适合于日常校准用的实爪性真宁校准装置前己波许多位采用。

　　在4，耵1范围，只有美国德国日本等少数国家建立了真空标准。早期德国研制了分子束法真空校准系统用于，1校准，校准室中本底压力可达1为了可靠地应用分子束法，必须预先用实验方法确定压力平衡系数，由此可，分子束法并不是校准法，而且只适于用氩作为校准气体。美国久早期建立厂超速分於法真空校准系统用十，校瓶该装置，玉力设减也分子束法和低冷冻，气技术，7广43区树空规进厅校准。建立这样的校准系统，技术难度非常人，和运转成本更是大的惊人。近年来随着真空材料处理技术容器内面处理技术和真空获得技术的进步校准技术也如1打1的进展。德在9年研制成功十1新的加动校准装置2以取代早雌分邱空校准装置。该装置汗动谎制说，似山厂和祝式气休，围所限，采用了流量分离法，即将恒压式气体微流量计提供的气体流量引入到个分流室中，然后再通过分流审上2个分子流流导差倍的小孔将体流，分流到，校准室和口，校准室中，校准室分流的气体流量占校准室占99，这样当。1校准室中的校准下限为8时，1校准室中的校准下限为1校准期间，校准室和。1校准室都由低温泵抽气，根据研究者报道，该校准装！的校准范为1323，相应的相付标准不确记役为70.2，日木电子技术综合研究所在1999年也建1厂台，1校准装置24，这。日木彡年来的1技术研兄，为获得，必须尽可能降低真空容器和真空泵的出气量，日本的1获得技术主要集中在降低出气量的研宄方面。为了降低出气量，1校准室采用真空熔炼的特殊3仍316不锈钢制作，内面先进行电抛光处理，然1浓真空迸行2次预烘烤，诵空心附灿父电方法在内面沉积1薄脱，经过这样的内面处理工艺，校准室的1.卞可降低到1.，1；1.3从而1比较耗易地获得瓜13的和降低运转成本。日本，1校准装置的抽气机组采用低温泵和双分子泵串联结构，校准方法为压力衰减法，参考标准规为磁悬浮转子规和电容薄膜规，因此该校准装置校准方法简单，运转成本低廉。

　　评价真空标准的准确度和不确定度只有2个途径在现有认识水平上，进行理论研宄和分析，探讨可能国内或国际间的比对，来检验己有水平和发现新的误差源。由此看来，真空标准的国际比对，是真空计量学发展的重要阶段，是统真空量值的中心环节。随着真空计量学的不断发展和逐渐形成新的计量学独立分支，真空标准间的正式国际比对也逐步开展。2，世纪8，年代在国际计量局0，主持下，开展了高真空区间1041以德国叮15为中心的星型模式际比对5，历，近10屯参加的国家9个，中国国家1量科学研究院。添参加了这正式比，传递标准采用3各实验室与平均值之间的偏差在±1以内。在这期间，从1987年到1989州物理研允所也与德国，丁8进行两轮比付，采州5尺0做传递标准，偏差为0.3，采用，2热阴极电离规做传递标准，偏差为1.5.20世纪90年代在国际质量和相关量咨询委员会主持下，开展了超高真空区间37，9父41以德国，18为中心的星型模当时也向中国发出了邀请，但由于条件限制，中国未能参加这比对。近，在1主持下又完成了低真空区间1033以美国。51为中心的国际比对，参加的国家有7个，传递标准采用托痴裥凸鹞⒒，械真空规只30.我国未参加这比对。此外，些实验室还进行了各种非正式的双边国际比对，例如我国在1995年到19美国2002到2奶半德国，丁口都进行了比对，并，得了较好的致性，3分压力测量与校准3.1分压力测量讧节测试技术在众多研允和生产领域己成为1种必不可少的技术。为4空系统提供大量的有效口息。在有些青况厂。提供真空系统的令压力倍息可能就足够了。但如采要了解真空系统中发生的现象的炸尽信息就必须借助分压力质谱计寸能完成。在近代真中测遣技术中，分压力的测量越来越重要。分卡力质谱计可分析真空中气体成分，同时可测量全压力，还可用于真空系统的实时检漏，不仅己广泛用于实验室研宄，而且己发展为1业在线检测仪器，在近代水平半导体真空艺设备己普遍采用。配合适当的进样系统，其应用领域己扩展到低真空大气压甚至高压气体的成分分析，在环境监测化工冶金及材料等工业领域中都得到广泛的应用。

　　在真空科学中常用的分压力质谱计是磁偏转质谱计极质谱计和飞行时间质谱计。在各种质谱计中，目前极质谱计占主导地位，这是因为它不用磁场，质量数为线性刻度，结构简单，质量轻，扫描速度较快，特别是它不要求离子源单色，可使用结构简单的高效离子源，因而自2，世纪50年代提出后，很快取代了其它类型的质谱计。目前极质谱计的产量占小型分压力质谱计总量的9，以上，随着应用领域的拓宽，极质谱计更新换代迅1性能价格比不断提高，近年国际上发的文献主要仍集中于极质谱计的改进和应用。

　　小型单聚焦磁偏转质谱计则主要用于氦质谱检漏。

　　在些特殊应用中，如探测些迅速变化中的过程现象，要采用飞行时间质谱计。这是根据能量相同的离因质荷比不同而具有不速率的现象，作为分析器原理的种峻以1.行间质谱计利用研，能量法记录不同时间到达检测器的离子就可以实现质谱。飞行时间质谱计的优点是并行检测，即个脉冲引出受限于两次脉冲间的等待时间，即引出脉冲的重复频率，原则上没有上限，因此特别适合于高质量范围的分析。但飞行时间质谱计的缺点是质量分辨本领很低，因此自1946年提出后，很长时间未得到推广应用。1955年双场离子源的提出实现了空间与能量聚焦，使飞行时间质谱计的质量分辨本领得到了明显改善。随后在20世纪70年代反射式飞行时间质谱计的诞生使飞行时间质谱计取得了重大突破。由于反射式飞行时间质谱计成功地克服了因离子初始速度的不同而导致的质量分辨本领下降，所以它的质量分辨本领比直管飞行时间质谱计得多，般都在1以上，甚至可以达到20 000左右，其原理是在直管飞行的末端添加个用于能量补偿的离子反射器，采用能量补偿的办法消除相同质量离子飞行时间的分散性，从而大大提高质量分辨本领。在这种背景下，20世纪80年代以来由于受到静态面及成像分析有机大分子和生命科学研宄等方面的强烈推动，所以件随着高速黾子学的发展，在质诘学领域中飞行扎司质谱幻的发展形成了潮。在我国，清华大学等单位近年来有飞行时间质谱计的研究报道27，列。

　　近年德国，18还报道了种利用红外激光吸收谱来进行气体分压力测量的方法。这种方法比较新颖传统极质诺汁测量方法相比红外激光吸收谱法无热刚极不会产生分子裂解也不会产生其它气体分子，+存在化学活性气体的腐蚀效应等。它的关键部件是光源，探测器置尸典空室外，利用可调极管激光吸收谱测量了，的分压力。这种方法目前尚处于探索阶段，进步的研究工作仍在进行之中。

　　3.2分压力校准在分压力质谱计校准技术方面，早在1972年美国真空学会就公布了有关标准人3 3也1.42.31972，标准对质谱1邮忡能指标1作柬1校准系统及校准方法等邡作详细描述，着对质谱计校池研宄的深入1993年又发布了新的标准以取代1972年发布的标准1985年5月，由美国肌31和美国真空学会资助，召开了首届国际残余气体分析仪校准讨论会。从会议看，美国加拿大英国，地利德国意大利和日本等国在进行这方面的研究。会议还指出，极质谱计在科学及工业技术中的应用与日俱，许多方面提出了定量数据的要采因此很有必要就仪器的性能校准技术进行深入的研宄。1986年4月美国还首次召以知名专家为核心的质谱汁校准和应用专论会，会成了美国41空学会妨，计校准推荐方法起委员会，1决定今后继续3开这1专的讨论会。由此，美，对分压力质谱计校准技术的重视程度。

　　分压力质谱计校准技术是目前真空计量学没有完全解决的个难，仍处于发展之中。美国附3丁从20世纪80年代初就直开展分压力质谱计校准技术研，每年制定研宄计划，获得了大量研宄数据，这项工作现在仍在继续进行之中，可分压力质谱计校准技术研宄是项十分艰巨的工作。

　　20世纪90年代以来，我国清华大学和也相继开展了分压力质谱计校准技术研为了满足极质谱计定量分析的需求，清华大学1993年研制了台极质谱计校准与应用研宄系统3为实现在各种应用条件下的分析应用，采用了4种进样方法，即超高真空条件下直接进样2，10压力范围内的分子流动态则1压力到大，的0细管进样以及微气体分祈，的静态或准静态进样。1999年正研制广台几，路相同的独必读统的分压力质，计校准装置，标准分压力通过经校准的磁悬浮转子规3只0以2种不同的方法进行测量。在第种方法中，校准室中的分压力直接由接在校准室上的3只0测量；在第种方法，校准室中的分压力利校准室上游4路迸系统所接的5；的读数进行计算。2种方法可实现101068范围内的混合气体校准，不确定度小于4.2.2001年1还研制了台标样气体进样系统33，该系统可在较高压力下配置特定的标样气体，然后将标样气体静态膨胀到个大容器中使压力衰减，再通过分子流小孔将标样气体引入到校准室中，校准室由分子泵抽气机组通过分子流小孔连续抽，校准室中气体成分的比例与站初在较压力配划的标样气体成分比例相。这呜系统的建。将会促进我国分压力质谱计校准技术的研究。

　　4气体微流量或漏率测量与校准4.1真空漏准在真空应用中，气体微流量由气体微流量计测量和提供。在计量实验室中，大多采用高精度气体微流量计，精度气体微流量计可用于连续膨胀法校准系统压力的产生漏孔漏率的校准以及真空泵抽速的测定。

　　近十多年来，内外在真空漏孔的校准方面做了大5的研宄工作，了系列气体微流标准，对真宁漏孔进校准。

　　美m空学会标准，孔分委员会曾分，于ll68年和lW2年发及了真空漏孔校准的u厅标准和推荐规范34，美国肌先后研制了代恒压式气体微流量计，测量范围为23，238，目前正在研制第代气体微流量计。德国，18先后研制了代气体微流量计，第代为手动型，第代为半自动型，第代为全自动型。代气体微流量计其基本结构类似，只是所用的测量仪器略有不同，并在控制方法上不断进行改进。，丁8研制的气体微流量计可以3种不同的模式工作，气体流量在108，1041；178范围时，采用恒压法模式；气体流量小于10！。出38时，采用固定流导法模式；气体流量大于104338时，用定容法模式。意大利顶0研制了代恒压式气体微流量计，测量范围35，31081；1.135在我99年，1碟1台恒戌式气体微流副。51正在研制新代气体微流量计；1997年1研制了台定容式气体微流量计，由于采用了定容分流法，测在实际应用中色大多数真空漏孔的漏率小于父扣，因此用气体微流量计无法直接测量真空漏孔的漏率。目前，真空漏孔的校准都通过比较被校漏孔和气体微流量计分别在个极质谱计上产生可降低极质谱计非线性对测量结果的影响，=实际上这。点很难做到，因此，真空漏孔的准纟1汜取决于极质谱计的非线性，而极质谱计的非线性往往会引起较大的不确定度。从国际上看，目前只有德国，1很好地解决了极质谱计的非线性问在校准真空漏孔时使用气体微流量计当漏孔的漏率在恒压法率值小于恒压法的测量范围，因此1常用固定流导法校准真空漏孔的漏率。校准时，在校准系统的真空室上接1台极质谱计。首先将漏孔流出的气体引入真空室，在极质谱计上产生离子流信号；然后再打开固定流导阀固定流导阀的分子流流导可以在恒压法的测量下限进行测量，将气体微流量计流出的体引入真空室，引入气体微流量计流出的气体时，边缓慢调节稳压室中的压力，边观察极质谱计上广生孔的漏率。这样做完全避免了极质谱计的非线性误差，误差来源主要是极质谱计的短期稳定性。

　　德国口1在气体微流量计量方故1量深如致赠宄工作1形成己的特色，特别1固定流导法的应用，使真空漏孔漏率的校准精度大大提高，完全避免了质谱计的非线性对测量结果的影响，这点其他实验室都未能达到。，18还是国际上唯实现气体微流量计全自动化工作的实验室。，18还提出了种想法，即用静态膨胀法真空标准产生的气体压力代替恒压式气体微流量计的充入气体压力，这样避免用电容薄脱规测量压力，从1赃步捉气休；量棚柬青度。目前，我1正在致力于提高真空漏孔漏率的校准精度，相关单位正在研制新代气体微流量计，并用于连续膨胀法校准系统压力的产生和真空漏孔漏率的校准，而德国，16的经验值得借鉴。

　　在真空漏孔校准方面。1986美国151原1和531家实验宰进于了漏孔标准的国内比对在我吼1998年到1999年服和进厅漏孔标准的内比对。2002年我和德附飞的漏率标准进行了非正式双边国际比对，传递标准采用中国生产的薄膜渗氦型参考漏孔，其偏差为5.6，这也是迄今为止进行的第次漏率标准的国际间比对。但要进行更有成效的国际比对，还需要做大量研究和准备工作。

　　4.2正压漏孔校准自20世纪90年代，因航天等工业领域的特殊需采正压氦质谱检漏受到高度重视，对正压氦质谱检漏通过漏孔向大气泄漏。为了保证检漏的可靠性，需要对正压漏孔进行校准。

　　在我国，先采用排水取气法校准正压漏孔，方法简单，但精度较差。后来在1996年清华大学提出了3种简易的校准方法38，这3种方法均可测量低于1.3父4；1.8各种气体的漏率，第种方法是改进型排水取气法，将原有排水取气法内径为25，的取气管改为内径为2.5，的毛细管，大大缩短测量时间，减小温度变化的影响；第种方法是用充硅油的口形管压力计测量压差的压力容器测试法；第种方法是采差压式屯容薄膜规的记界法，这种力法后来经过进步改进，成为种比较实用的正压漏孔校准方法39，这种方法通过测量压力差的变化，减小环境温度波动的影响，实现了正压漏孔校准。该套装置校准年正研制成功了1台正压漏孔校准装置4采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准，校准范围为1父581；1.，其定容法的校准范旧为，53.，测量不确定度为2.6，9.1；定4体动态比较法的校准范围为2，5.17测啁不确定度小于在丁上，996年瑞士；也，公司研制了1台恒卡式正玉漏孔校准装置14参考室和变容审由1个差压式电容薄膜规隔开为了校准漏率较小的正压漏孔和缩短校准时间塞的直径只有⑴叫驱动机构直接驱动活塞在变容室中运动来改变变容室的体积，以维持压力恒定，压力波动可以维持在±，51以内。该装迓校准范围为105，103.135，测量不确定度约为7.5，2002德，下；也研制台类似于瑞士公司的恒乐式正压漏孔校准装置并采取了更为严格的件，措施，为了保。整个系统的和温效果，除测坫显单元外，将包括参考室变容4差压式电容薄膜规被校漏孔门和管逍等整个放置在1个多层绝热的恒温箱中。为了监测恒温效果和对温度进行修正，在恒温箱内多点处布置了铂电阻温度计进行温没测量。该装置预计校准范为1051厂，138，测量不确定度小厂5，进电的1碰仍处行之5结束语真空计量的发展己覆盖真空度全压力测量与校准分压力测量与校准气体微流量或漏率测量与校准。在真空度全压力测量与校准方面，广泛使用的各种真空规发展相对稳定，从发的文献看，主要是性能改进；微电子机械系统河在真空传感器领域的应用是个值得注意的动向；近年，在1测量方面取得了些可喜进展，特别是在降低30效应方面，出现了新原理真空规，其中贝塞尔盒能量分析器规己商品化，其测量下限为5，这是目前测量下限低的商品化爪规；低真空到超高真空范围内的真空标准发展趋于成熟，1校准向更实用和简单化方向发展，校准精度也大大提高，但校准范围向更低压力扩展则有待于新原理的提出和实践；在大气压到107；1压力范围内己进行过正式国际比对，取得了较好真空量值的国际统还有人工作要做。

　　分压力测景的应用范围越来越广，而1多与而都提出了定量数拙的竖，极妨谱的产，小咽分压力质谱计总量的90以上，随着应用领域的拓宽，极质谱计更新换代迅速，性能价格比不断提高，近年来的主要工作仍集中于极质谱计的改进和应用；双场离子源的提出和能量补偿离子反射器的应用使飞行时间质谱计的发展取得了突破性进展；利用红外激光吸收谱是近年出现的新原理分压力测量方法，这种方法目前尚处于探索阶段，值得关注；分压力质谱计校准技术是目前真空计量学没有完全解决的个难，仍处子发展之中，这是项十分艰巨的工作，需要真空计量工作者付出长期艰苦的努力。我国积极跟踪这国际潮藏并建立了些分压力质谱计校准装置，开展了相关的研宄。

　　在气体微流量或漏率测量与校准方面，近年来发展很快，特别是真空漏孔的校准，国内外建立了系列真空漏孔校准装置。校准真空漏孔时，大的不确定度来源是极质谱计的非线性。德国，了8在气体微流量计量方面做了大量深入细致的研究工作，形成了自己的特色，特别是固定流导法的应用，完全避免了极质谱计的非线性对测量结果的影响。德国，1丑的经验值得借鉴。正压漏孔的校准也是近年来关注的个焦点，这方面我国做了很多有益的工作，经过更加深入的研究和条件准备，卓有成效的漏率标准的国际比对将会开展。

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