仪器仪表微观察技术应用在棉纺织业(一)

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-08 阅读:1069
前言: 纺织纤维顾名思意是用于制成纺织品之纤维,亦即是组成纱线及织物之基本单元,.纺织纤维由直径几微米至几十微米,,长度由几毫米至几十毫米,,甚至更长不等,.内有天然纤维,如植物中棉,麻;动物中之羊,蚕丝;矿物中,如石棉等,另一类化学纤维包括人造纤维,合成纤维等,由纯粹的化学方法或者通过化学方法,用天然材料产生之再生纤维等,除供应衣服饰物产品外,亦能为工业及其它产业提供重要材料。     不论何种纤维,其结构上是具有固定的特征,而此特征亦是纤维的本质属性,不同的纤维有着其不同之物理性及化学性,此等性质亦是决定着该种纤维的使用特征,这些特性原于纤维本身的结构及内含,我们可以由纤维之外形至内层,甚至由深入至纤维分子组成之形态,观察纤维的结构,了解纤维基本单元相互之作用及排列形式.结构内含直接影响着纤维各项性质的内在原因.探索纤维的基本特性,在现时开发化学纤维之新型纤维上,已被广泛利用,而天然纤维则较少应用. 纤维微观察之发展: 纤维微型观察结构研究,由19世纪至近代三四十年内,不论是理论上,分析方法上,仪器发展上都大有突破,尤其各种新型纤维之诞生,从宏观结构进入微观结构领域,已达新纪元..随着各种光学显微镜及其技术之创新,令微观察技术应用在纤维鉴别法上更为成熟.     (一)微观光学仪及各项方法之发展 现今各类光学仪器,林林总总,配合不同需要及不同工艺,例如:     (1)扫瞄电子显微镜 SEM(SCANNING ELECTRON MICROSCOPE)—由光学系统及扫瞄系统,信号检测系统和图像显示系统,记录系统等组成.电子束从电子枪射出后,经磁透镜聚焦,并受到两组扫描线圈的偏转作用,然后投射到试样上作光栅状扫描的细电子束,在显像管的荧光屏得到图像信息。其图像立体感强,试样厚度无限制。     (2) 透射电子显微镜 TEM(TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE)—由电子枪,聚光镜等成像系统及图像和记录系统组成.     (3) 扫瞄隧道显微镜 STM(SCANNING TUNNELLING MICROSCOPE)及     (4) 原子力显微镜 AFM(ATOMIC FORCE MICROSCOPE)     (5) 偏振光显微镜(POLARIZED MICROSCOPE)—能使光线产生偏振,并在偏振之下观察微细结构的显微镜.可测量纤维的双折射和取向度。     (二)纤维结构鉴别法:     (1)X射线和电子衍射法(X-ray&Electron diffraction)—可利用X射线照射不同纤维时所得的衍射图像的差别来鉴别各类纤维.     (2)红外光谱法(Infre-red)—利用各种纤维的特征及化学基团,在红外线光谱中,具有的特征及吸收谱带来鉴别纤维.     (3)紫外光(Ultraviolet),荧光(Fluorescence)—利用不同元素发射的荧光X射线的波长各有不同,再利用光谱分析.    (4)核磁共振法NMR(Nuclear magnetic resonance) —由自旋动量或角动量不为零的原子核,在恒定的外磁埸中,其核磁矩可取各种量子化的方位,在另一个给定频率的电磁波作用下,原子核的磁能级之间所发生的共振跃迁现象,可以分析分子内原子团或原子排列的顺序和化学键的性质。     (5)其它,如喇曼光谱法(Raman spectrum),表面分析法(Surface analysis)等.加上各种电子显微术(Electron microscopy)等。     纤维亦可由物理性及化学性能推测纤维结构,其方法:     (a)有热分析法(Thermal analysis),动态和断裂力学法: 是在过程控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术,在化学纤维领域上,应用zui多的常用方法,例如,测试质量变化有热重法(TG)及逸出气分析(EGA),测试温度变化有差热分析(DTA),测试热含变化有示差扫描量热法(DSC),测试尺寸变化有热膨胀法,测试力学特性有热机械分析(TMA),及动态机械分析(DTMA),测试光学特性有热光学法。     (B)质谱分析法(Mass spectrometry): 试样经离子化后,形成质谱的分析方法。    可以测定有机物分子量及结构方式,以及鉴定有机物及其结构,通过离子感光板取得强度不同的谱线,称为质谱图,根据质谱图可叛断物质的分子量和结构型式。     随着器材及方法之创新,使大家对各种纤维深入了解,微观察技术应用在纤维鉴别上外,更可利用了解纤维的各项特性结构,从而在后工序上作配合性改良,使能生产更之纱线及织物,从而对纺织业上作进一步之发展。     天然纤维以棉纤维为主,占整个纺织产业的比例很大,棉纺业之发展,除机械上,工艺上之改良,棉花之质量结构,直接影响着成纱之各项物理指标,现用之各项检测仪器,方法,及标准,祇能提供一些数据,大都是平均值,而纺厂按数据控制生产工艺,往往未能了解该批棉纤真正情况,各批棉纤之特性是否接近而配搭,引致成纱后问题出现。 (三)深入了解棉纤维: 微结构法在天然棉纤维上之应用,不为广泛,祇有在成熟度上利用显微镜法,主要观察其成熟度情况,而评定此批棉纤之成熟系数之其中一个指标。 首先探讨棉纤之结构特征:      (a)宏观外型结构:一根天然棉纤维为一单细胞,从胚珠表皮细胞,经过约25-30天延伸期,进入约25-30天加厚期而成长。成熟的纤维,呈细长而略扁的管状,顶部zui高,中部次之而稍粗,基部zui低,横截面,中部zui大,基部次之,顶部zui小,纤维长度与宽度之比约为1000-3000,成熟的纤维,向外具有天然卷曲,呈螺旋形左及右扭曲,此为棉纤维之特征,成熟的棉纤维扭曲数约为39-65个/厘米,约每毫米反转向一次,未成熟或过度成熟纤维则较少。      (b)截面内层结构: 棉纤维截面多为呈腰果型,其次圆形,耳朵形等,由许多同心层组成.徐初生表层外,主要分层外皮下之初生层,主要由果胶及纤维素纤维组成的网状结构,厚度很薄,约为0.2微米。 其次为次生层,是棉纤维初生层内部淀积的一层胞壁,为棉纤维的主要部份,成熟棉纤维次生层厚度约为0.4-5微米,层中纤维素微原纤(microfibril),沿着纤维长度方向呈螺旋状排列,有左及右旋,螺旋倾斜方向约20-45度,就是棉纤维之主要形态特征—天然转曲。内部为中腔,是棉纤维生长停止后,次生胞壁下来的未被纤维素填满的内部空腔。棉纤维经过延伸期及加厚期,纤维素淀渍速度不一,形成明显疏密不同的层次,称为日轮,一般日轮层总共有25-40层,我们可通过铜氨液膨化处理的棉纤维截面,用显微镜观察。这三部份各层的结构与纤维的表面性能有着密切关系,并决定其主要物理机械性。      (四)棉纤之结构:特征所产生之物理性质对成纱之影响:      (1)天然转曲影响纱线中纤维间抱合力,因而影响成纱之强力,天然转曲多,成纱强力高,未成熟和过成熟原棉,天然转曲减少,成纱强力低。      (2)表皮层(初生表层)主要成份为果胶,棉腊,对纤维加工及储存性能影响大。      (3)天然纤维素的结晶形式,主要是纤维素I和纤维素II,棉纤维经碱丝光处理后,会由纤维素I转变成纤维素II,而且纤维结晶度会有所降低,光泽显著增加,棉纤维相对密度为1.54-1.56,线密度为1.1-2.2dtex,供丝光工艺作参考。      (4)纤维截面的各部份位置收缩应力都不同,腰果形细胞两边曲率zui大,结构较紧,中间顶部次之,两边内侧为过渡区,中间凹入处可及性zui大,易存积其它物质及色素,纤维中腔结构,对光泽等光学性质影响极大,并使纤维轻而且保暖,对纤维染色性,卷缩性,手感等有密切关系。      (五)再简单了解棉纤维的化学成份: 棉纤维的化学成份以纤维素为主,占93-95%,其余为纤维素伴生物,如:蜡质和脂肪约占0.3-1.0%,果胶质约1.0-1.5%,含氮物约1.0-1.5%,灰分约0.8-1.8%,其它约1.0-1.5%。元素成份为:碳44.4%,氢6.2%,氧49.4%。 棉纤维的化学成份所产生之化学性质对成品之影响:      (1)棉纤维成份以纤维素为主,纤维素在长时间作用下,或经氧化剂处理,分子键产生断裂,纤维素被分解。      (2)日照亦使纤维素大分子破坏,尤以紫外线破坏力zui强,令纤维素聚合度下降,纤维强力降低及脆化。      (3)棉纤维所吸收之水份,在热至100度C时被蒸发,到160度C时纤维脱水,240度C时纤维被破坏至变黄,400-450度C时碳化。      (4)棉纤维吸水后膨化但不易溶解,截面积可扩大40-50%,长度增加1-2%。但在酸溶液或高温水作用下,聚合度下降,强力亦降低。      (5)棉纤维在常温下,对稀碱稳定,在18%烧碱处理时可产生丝光作用。      (6)棉纤维含水率大于9%,相对湿度在75%以上时,纤维素易被微生物分解,棉纤维易发霉。      现行业沿用测试棉纤维成熟度之方法:有     (1)中腔胞壁对比法,      (2)棉纤维成熟度试验法(偏光仪法),      (3) 棉纤维成熟度试验法(显微镜法),      (4) 棉纤维成熟度试验法(气流法)。 现将每种方法简单介绍,首先了解其中一些名词定义。      (a)成熟度比(maturity ratio):纤维胞壁的增厚度与选定的0.577标准增厚度之比。      (b)死纤维(dead fibres):以无转曲,很少转曲,或几乎没有纤维胞壁的扁平管状到胞壁稍有发育,转曲较多等各种形态,纤维胞壁的厚度等于或小于纤维zui大宽度的五分一。      (c)正常纤维(normal fibres):经18%氢氧化钠溶液膨胀后,中腔呈不连续或几乎没有任何中腔痕迹的棒状纤维,没有轮廓分明的转曲。      (d)薄壁纤维(thin-walled fibres):经18%氢氧化钠溶液膨胀后,不能划为正常纤维或死纤维的纤维。      (e) 纤维胞壁增厚度(degree of fibre wall thickening):纤维胞壁的实际横截面积对同样周长的圆面积之比。 (f)成熟纤维百分率(percentmaturity):在同一样品中,成熟纤维占纤维总根数的平均百分率。      (g)不成熟纤维(immature fibres):发育不良而胞壁薄的纤维,经18%氢氧化钠溶液膨胀后,呈螺旋状或扁平状态,纤维胞壁薄且呈透明的纤维,纤维胞壁的厚度,小于纤维zui大宽度的四分一。      (h)成熟纤维(mature fibres):发育良好而胞壁的纤维,经18%氢氧化钠溶液膨胀后,呈无转曲的棒状纤维,纤维胞壁的厚度等于纤维zui大宽度的四分一。      (1)中腔胞壁对比法: 首先按照棉纤维试验取样方法(如中国国家标准GB6097-85),制备的试验棉条中取出重约4-6mg的样品,用手扯法加以整理,使成一端齐整的小棉束,先用稀梳,后用密梳梳去短纤维,用手指捏住齐整的一端纤维,梳理另一端纤维,去掉棉束两旁纤维,留下中间部份180-220根纤维,将载玻片擦拭干净,放在黑绒板上,在载玻片边缘上粘贴一些胶水,左手捏住齐整的一端,右手以夹子从棉束另一端取数根纤维,均匀地排列在载玻片上,连逐排列至排完为止,待胶水干后,用挑针把纤维整理平直,并用胶水粘好纤维另一端,然后轻轻地在纤维上面放置载玻片,用400倍显微镜沿载玻片中部逐根观察,根据腔宽壁厚比值确定纤维成熟系数,并可参照标准图示的纤维形态,确定纤维成熟系。 各种不同成熟度纤维分成18组,分别用不同成熟系数表示,完全未成熟的棉纤维,成熟系数为0.00,zui成熟的棉纤维,成熟系数为5.00,从0.00—3.75间每隔0.25为一组,即:0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25,1.50,1.75,2.00,2.25,2.50,2.75,3.00,3.25,3.50,3.75,再加上4.00和5.00两组共18组。     成熟系数越大,棉纤维成熟度越高,一般成熟度在1.4—2.00范围内zui适中。腔宽壁厚比值与,成熟系数对照: 0.00(成熟系数)=30-22(腔宽壁厚比值), 0.25(成熟系数)=21-13(腔宽壁厚比值), 0.50(成熟系数)=12-9(腔宽壁厚比值), 0.75(成熟系数)=8-6(腔宽壁厚比值), 1.00(成熟系数)=5(腔宽壁厚比值), 1.25(成熟系数)=4(腔宽壁厚比值), 1.50(成熟系数)=3(腔宽壁厚比值), 1.75(成熟系数)=2.5(腔宽壁厚比值), 2.00(成熟系数)=2(腔宽壁厚比值), 2.25(成熟系数)=1.5(腔宽壁厚比值), 2.50(成熟系数)=1(腔宽壁厚比值), 2.75(成熟系数)=0.75(腔宽壁厚比值), 3.00(成熟系数)=8-6(腔宽壁厚比值), 3.25(成熟系数)=0. 5(腔宽壁厚比值), 3.50(成熟系数)=0.33(腔宽壁厚比值), 3.75(成熟系数)=0. 2(腔宽壁厚比值), 4.00(成熟系数)=0 (腔宽壁厚比值), 5.00为不可察觉。      一般观察一个视野来决定每根纤维的成熟系数,如形态特殊的纤维,可扩大观察范围,或进一步用测微尺测量几个转曲的腔宽壁厚比例来决定,估计或测量腔宽壁厚时,应在纤维转曲中部宽度zui宽处测定,若两壁厚薄不同,可取其平均数,没有转曲的纤维亦须在观察范围内zui宽处测定。每根试验棉条试验两个试验试样,每个观测180-220根纤维,两个试验试样试验结果的差值应符合精密度的测定,试验结果以平均成熟系数计算。      (2)棉纤维成熟度测试方法 ( 显微镜法 ): 此方法是利用显微镜测试经氢氧化钠膨胀后,棉纤维成熟度的试验方法。适用于未经化学处理的棉纤维,棉卷,棉条以及纱线中取出的棉纤维。 首先以国家标准GB 6097 棉纤维试验取样方法取样,原理是利用棉纤维经18%氢氧化钠溶液膨胀后,成熟好的纤维胞壁厚而中腔宽度小,纤维呈捧状,成熟差的纤维胞壁薄而中腔宽度大,纤维呈扁平带状,因此,可根据棉纤维中腔宽度,胞壁厚度的比值和纤维形态来测定棉纤维成熟度。      仪器,工具和试剂:      (1)倍数为400倍的显微镜.      (2) 载玻片,盖玻片,玻璃捧,绒板,钳子,50mm纤维尺,稀梳,挑针,胶水等。      (3)用于纤维分类计数的计数器。    (3)棉纤维成熟度试验方法 ( 偏光仪法fibres-polarized apparatus method ) 此方法是用偏光成熟度仪测定纤维成熟度的方法。适用于细绒棉、长绒棉及未经化学处理的棉纱、线松解后的纤维测试成熟系数、成熟度比、成熟纤维百分率。 其原理:根据棉纤维的双折射性能,应用光电方法测量偏振光透过棉纤维和检偏振片后的光强度。其光强度与棉纤维的成熟系数、成熟度比、成熟纤维百分率均呈正相关。因而通过一定数学模型转化可求得棉纤维的成熟系数、成熟比、成熟纤维百分率。      仪器、设备及工具:棉纤维偏光成熟度仪,种类很多,例如:      (A1Y147)棉纤维偏光成熟度仪: 由电表指示试样的纤维数量和透过检偏振片后的光强度,并用专用计算尺求得试样的成熟系数。专用计算用法:将计算尺的中央箭头对准下行纤维数量调整的数值上,在中行查出偏光读数,偏光读数对准的上行刻度即为成熟系数。      (A2 Y147)棉纤维偏光成熟度仪-------计算机型 由数码管显示试样的纤维数量和透过检偏振片后的光强度,再由计算器进行数据处理后显示出细绒棉的成熟系数、成熟度比、成熟纤维百分率、以及长绒棉的成熟系数。      (A3 Y147)棉纤维偏光成熟度仪--------计算机II型 用数码管显示试样的纤维数量和透过检偏振片后的光强度,再由计算器数据处理显示并打印出细绒棉的成熟系数、成熟度比、成熟纤维百分率能及同一试样几次试验结果的标准和变异系数等数据。 其它: 试样校正片,灯泡校正片,校正偏振片,中心线。50mm纤维尺、稀梳(10针/cm)、密梳(20针/cm)、一号夹子、压板、剪、限制器绒板、黑绒板、镊子、剪子、载玻片、小夹子。 试验试样制备: 试验试样回潮率在7%--11%时可在室温下测试。      按照GB 6097的规定,从实验室样品取样制作试验棉条或随机取32小束,组成质量约25mg棉样,用手扯法整理棉束。 从制备好的试验棉条或棉束中取样排片。方法有两种(任选一种)。     *种方法——直角拔平法: 将试验棉条平放在工作台上,用手轻压试验棉条,用一号夹子将试验棉条一端扯齐,夹取一薄层纤维丛,纤维丛宽25-32mm。用梳子梳去纤维丛中的游离纤维,用一号夹子夹持在离纤维丛整齐一端处(细绒棉16mm、长绒棉20mm),梳去16或20mm及以下的短纤维。 将整理的纤维丛放在距载玻片纵向一端5mm位置上,要求纤维平直均匀,纤维几何轴与载玻片长度方向垂直,盖上载玻片,用小夹子夹紧,剪去露出载玻片两侧的纤维。      第二种方法——纵向取样或手扯取样法: 将纵向取样或手扯取样的试验试样进行手扯整理使纤维平直,一端整齐。手捏棉束整齐一端,用梳子梳理另一端,梳去游离纤维并使纤维伸直,用一号夹子在离棉束整齐一端16或20mm处去短纤维,将棉束分成五个小棉束(二个备用)。      手捏小棉束整齐一端,用一号夹子从小棉束分层夹取置于限制器绒板上,迭板长纤维在下,短纤维在上的平直、均匀、一端整齐、宽25-32mm的纤维束,用压板压平。再用一号夹子从整齐一端将纤维束夹紧取下,如有游离纤维用梳子梳去。将平直均匀的纤维束放在距离载玻片纵向一端5mm位置上(纤维几何轴应与载玻片长度方向垂直),盖上载玻片,用小夹子夹紧,剪去露在载玻片两侧的纤维。      操作方法: 首先检查电表的机械零点是否准确,如有偏离用螺丝刀调整电表的调零螺丝,使电表的指针在“零”上。开启电源,预热20-60min,使仪器达到稳定状态。 将夹有空白载玻片的试样夹子插入试样插口中,将衰减片推入光路,调节仪器面板右侧的旋钮,将电表指针或显示器调到100。检查起、检偏振片正交后的透光度,将起偏振片推入光路,此时电表或显示器数应小于8。      用仪器上附带的试样校正片(三片)校验仪器,试验结果应在标定值允许误差内即成熟系数差异不超过0.03。如超过允许误差,应调整衰减片或灯的角度。 调整满度: 将夹有空白载玻片的夹子插入试样插口中,将衰减片推入光路,调节旋钮使电表指针或显示器置于100上。      测定试验试样的纤维数量: 拔去夹有空白载玻片的试样夹子,插入夹有试验试样的夹子,此时电表指针指示或显示出该试样的纤维数量,示值应在55-65范围内。      测定试验试样的透射光强度: 将起偏振片推入光路,此时电表指针或显示出偏振光透过试样和检偏振片后的光强度。 试验次数及计量: 每份样品制备三片试样,各测试一次。三次试验结果的差值应符合精密度的规定。      根据以上求得的纤维数量和透过检偏振片后的光强度,用专用计算尺计算或直接由数码管显示出成熟系数、成熟度比、成熟纤维百分率等项指标。 以三次测定值求算术平均。若三次测试值极差超过精密度的规定加试二次,剔除异常值后算术平均作为该试样品的试验结果。 成熟系数修约至二位小数,成熟度比修约至三位小数,成熟纤维百分率修约至一位小数。
标签: 棉纺织业
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