液相色谱仪—液相色谱柱的日常维护
液相色谱仪—液相色谱柱的日常维护—南京科捷分析仪器有限公司
液相色谱柱的日常维护(液相色谱仪)
(1)每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙
(2)在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断
(3)在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性
(4)不要把柱接头上得太紧,否则易损坏接头螺纹,引起渗漏
(5)不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温
(6)若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱寿命
(7)如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂(几百毫升)慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子(约3min)
(8)在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道
(9)柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方
(10)柱子不用或贮藏时,应封闭并贮存在惰性溶剂中
液相色谱中对流动相的要求(液相色谱仪)
(1)溶剂必须“干净”,在使用前需经过滤板除去颗粒杂质,必要时,在进样口再加有块滤 板,以除去可能由泵带来的颗粒
(2)必须控制吸附色谱中溶剂的含水量,过量水会使吸附剂活性降低,溶质保留值下降
(3)如需在一定PH值下操作,须定期测定流动相的PH值,大气中的CO2溶解在流动相内将引起PH值的改变,特别是贮液瓶密闭不严时这种影响可能更大
(4)软质或半软质填料的溶胀率随溶剂极性的变化而变化,使用新柱时应先用25~30倍柱容积的合适流动相平衡;更换流动相时,如果两种流动相不互溶,需采用过滤溶剂使前一种流动相逐步溶解除去(例如,2、2、4-三甲基戊烷换成甲醇时,必须用乙酸已酯或其他溶剂过渡,直到标准物保留值达到稳定状态)
(5)为延长不易装填、价格昂贵的柱寿命,可在进样器和色谱柱之间安装预柱(预柱应有足够的杂质容量),对流动相和样品中的颗粒和杂质进行zui后的过滤;在填充和连接预柱时,不应有额外造成谱带变宽、分离度下降的死体积;预柱与色谱柱的体积之比应保持为1:15至1:25,以减少谱带变宽
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