目前使用的滴定仪主要有两种类型:一种是滴定至预定终点电位时,滴定自动停止;另一种是保持滴定剂的加入速度恒定,在记录仪上记录其完整的滴定曲线,以所得曲线确定终点时滴定剂的体积。
自动控制终点型仪器需事先将终点信号值(如pH或mV)输入,当滴定到达终点后10s时间内电位不发生变化,则延迟电路就自动关闭电磁阀电源,不再有滴定剂滴入。使用这些仪器实现了滴定操作连续自动化,而且提高了分析的准确度。
电位滴定仪基本操作步骤:
1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体。
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8、将已经洗好的ph电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
电位滴定仪注意事项:
1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3、用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7、电极应避免与有机硅油接触。
8、滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。
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