物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。作为具体应如何操作,以及在操作时应注意什么呢?以下将为您详细说明:
一、使用前的准备工作
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
2.油浴管的更换
a.首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
b.用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,c.取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
d.把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
二、基本操作
a.装样
b.将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
c.取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
d.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
e.所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
三、熔点测定
a.打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
b.将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
c.根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
d.待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
四、关机
将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
五、熔点仪使用注意事项
a.样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。
b插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。
c.线性升温速率不同,铜套温度计温室结果也不一致,要求指定一定规范。
d.被测样品最好一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
e.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。
f.如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。
以上就是全部内容,如果还想了解更多关于熔点仪的相关知识可以咨询专业人士。
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