高效气相色谱仪进样系统的技术指标

　　高效气相色谱仪进样系统由样品引入装置（如注射器和自动进样器）和气化室（进样口）组成。要获得良好的GC分析结果，首先要将样品定量的引入色谱系统，使样品有效气化，然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此，要注意以下几项技术指标：

　　一、操作温度范围：

　　一般GC的最高气化温度为350～420℃，有的可达450℃。由于色谱柱的最高使用温度一般不超过400℃，所以没有必要设定更高的气化温度。

　　二、载气压力和流量设定范围：

　　常见GC的载气压力范围为0～100psi，流量范围为0～200ml/min。

　　三、死体积：

　　气化室的死体积应足够小，以保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应。但死体积太小，会因样品气化后体积膨胀而引起压力剧烈波动，严重时会造成样品倒灌，反而增大柱外效应。

　　常见气化室的死体积为0.2～1mL。

　　四、惰性：

　　气化室内壁应具有足够的惰性，对样品不发生吸附作用或化学反应，对样品分解没有催化作用。为此，在气化室的不锈钢套管中插入一根石英玻璃衬管。

　　五、隔垫吹扫：

　　进样隔垫一般采用硅橡胶材料，其中不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子聚合物。由于气化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，隔垫中的残留溶剂和降解产物如果进入色谱柱，可能会出现鬼峰（不是样品本身的峰），从而影响分析。隔垫吹扫是消除这一现象的有效方法。

　　隔垫吹扫时，载气进入进样装置后，先经过加热块预热，以保证气化温度的稳定。然后大部分载气进入衬管，同时有一部分（2mL/min左右）向上流动，从隔垫下方吹扫过，最后放空。从隔垫排出的可挥发物随隔垫吹扫气流排出系统外。样品是在衬管内气化，不会随隔垫吹扫气流失。

　　衬管内轴向上各处的温度是不相等的。隔垫的温度比设定气化温度低许多，这样可防止隔垫快速老化。进样时注射器一定要插到底，使针尖到达衬管中部最高温度区，以保证样品快速气化。

　　衬管中部塞有硅烷化处理过的石英玻璃毛，其作用是使针尖的样品尽快分散以加速气化，避免注射针的歧视效应；防止样品中的固体颗粒或从隔垫上掉下来的碎屑进入色谱柱。

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