高效气相色谱仪不分流进样的操作参数介绍

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-05 阅读:536

  高效气相色谱仪的不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。不分流进样的操作参数有进样口温度、载气流速、进样量、进样速度、溶剂和柱温等。

  一、进样口温度:

  进样口温度可以比分流进样时稍低些,因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长,气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化,否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后,必须重新优化设置瞬间不分流时间。

  二、载气流速:

  从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应高些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。

  三、进样量和进样速度:

  进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。

  进样速度应快些,最好用自动进样器进样。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。

  四、溶剂:

  不分流进样对溶剂的要求比较严格。

  1、进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的初始柱温,还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。

  2、溶剂极性一定要与样品极性相匹配,保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。

  五、柱温:

  初始柱温尽可能低些,最好低于溶剂沸点10~20℃。

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