气相色谱法在粮油检测应用中的注意事项

　　气相色谱法具有较高的灵敏度和分离效能，以及较快的分析速度等诸多特征，因此已被广泛应用于粮油检测。基于此，就气相色谱法在粮油检测应用中的注意事项进行分析，以期能够为我国粮油检测应用提供一些帮助。

　　一、配置标准溶液需要注意的事项

　　第一，将药品或标准溶液等从冰箱中取出以后，应先放置一段时间，待其温度达到室温后方可使用。第二，在配置标准溶液之前，应尽可能选择具有较高精度的玻璃仪器，并对其提前做好清洁。使用容量瓶前要检查其磨口，查看是否会出现漏液现象；重视容量瓶的干燥方法，高温下加热容量瓶时加热时间不宜太久；尽可能避免使用可能会腐蚀容器的试剂。第三，在选择配置浓度时，要选择和测定值相同或相近的，促使测定值能够在选定的浓度范围内。第四，在配置标准溶液时，应选择较高纯度的试剂，最好选择色谱纯的，这样能够有效降低很多杂质对结构判定造成的影响。第五，重视移液管的运用方法，尽可能使用同一根且具有足够量程的移液管进行配制，禁止来回更换，如吸取0、1、2、4 mL 及 6 mL 的标准溶液时，应选择10 mL的移液管。每次移取溶液时，必须将移液管吸至到最大量程，如 10mL 移液管在 10 mL 吸满后，如需要 4mL 则直接放至 4 mL。第六，在定容过程中，添加溶剂时如果达到1 cm刻度时，应先静置一段时间容量瓶，促使瓶壁上的水柱全部流下后，再借助滴管进行逐步添加，添加过程中尽可能不要沿着瓶壁流下，要让刻度线、凹液面及视线始终处在一条直线上，配制完成后摇匀，摇动过程中速度不能太快。最后，应在棕色容量瓶中低温保存配制好的标准溶液，尽可能减少溶液挥发现象，同时也能让光热等因素造成的分解现象得以避免。

　　二、处理样品时需要注意的事项

　　相关气相色谱人员应充分了解和掌握样品的来源、仟样方法及仟样过程，这样才能更好地选择样品处理方法，同时也能够更好地判断出分析结果的准确性。而且仟取样品还应具备一定的代表性，要依据国家的相关标准进行仟样。仟样完成后应尽可能进行前处理和测定，如果仟样放置时间太久，很有可能一些外界因素会影响到某些样品，从而促使需要检测的物质浓度出现改变，如果不对其进行及时处理，则应尽可能消除和降低这些外界因素的影响，有效保存好样品。此外，还应充分混匀粒状粮和粉末状样品，油类样品则需先摇均匀才能对其取样。在天平精度的选择上，应严格结合样品浓度要求，尽可能运用具有较高精度的天平，这样能够确保人员称量时可能出现的操作误差得以降低。同时，还应尽可能避免样品处理时待测组形成的变化、丢失及沾污现象等。必须完全溶解样品，对待测样品可能出现的溅出、挥发以及与容器材料互相作用的相关损失做到严格注意和避免，并对空气、试剂及容器等污染现象进行预防，让处理过程中无关物质的侵入现象得以最大程度减少。最后，在操作过程中还应严格遵循相关标准，如在对小麦粉中过氧化苯甲酰含量进行样品测定的处理过程中，在回旋摇动时必须预防气体顶出活塞而造成的损失，放气时应做到适时，并结合相关标准对样品进行多次洗涤，在水浴加热过程中应尽可能去除掉YIMI，同时在摇混振荡时要时刻保持均匀，时间要保持充分。

　　三、操作气相色谱仪时需要注意的事项

　　首先，要对各个气瓶中气体的充足性进行检查，查看泄露问题是否存在。其次，在开机前将最为合适的色谱柱安装好，更换柱子的过程中一定要时刻提高注意；在选择色谱柱时，应对被测组成分的性质和实验条件进行综合考虑，同时还应相匹配检测器的性能。在特殊情况下可以更换硅橡胶垫，让其老化漏气现象得以避免。再者，在选择检测器时应结合被测物质，对有机磷农药残留测定时，可以运用火焰光度检测器。此外，如出现火点不着的问题时，可以对火焰喷口进行检查，查看是否堵塞，或者检查多进样孔大小和氢气流量。同时，还应检测空气、氢气及载气的流速，将其流速调整到最佳。最后，在使用完微量注射器时，应对其进行多次清洗，避免堵塞现象的发生，在不需要使用时应将其放到盒中，不要进行空抽，否则会让其气密性被磨损。