差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
为保证差示扫描量热仪正常使用,使用时应着重注意以下10点内容。
1、检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
2、样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
3、为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
4、实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
5、坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
6、差示扫描量热仪长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
7、试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过500℃。若实验中最高温度超过500℃,则可选用陶瓷坩埚。
8、制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
9、试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为15mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
10、对于差示扫描量热仪无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。