直读光谱仪是比较常用的光谱仪类型,在铸造、钢铁、电力、化工等领域有广泛应用。那么,关于直读光谱仪的使用要点,本文我们来分享下。
直读光谱仪在接通电源开关前,必须先接通氩气。分光仪的内部温度需要达到稳定,一般情况下测控系统昼夜连续工作,一旦关闭电源,再次打开仍须预热。
确保测控系统的光电倍管达到稳定状态。如光电倍增管电源的高压需要调整时,须请有经验的人进行,以免发生电击。
直读光谱仪在验证分析试样时,要激发接近含量的标钢,以证明仪器是否在正常的工作。数据的选择很重要,需考虑多方面的因素,如铁值的变化,插入铝量,激发斑点、声音等,有时要重磨试样分析验证,有时需多次激发来验证。
分析数据一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化,当瓶内压力降到15个大气压时,要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应换新氩气。
计算机的操作和激发试样时为确保安全必须由同一人操作到底。激发试样前要先将试样放好后才能使用计算机的操作指令。
在激发岗位操作时要注意听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音都会不正常。每个试样,必须激发二次以上。
计算机操作时,应记下炉号、次数和钢种。检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。检查激发点的位置上是否存在微小裂纹、气孔和砂眼,激发点有无重叠等。
直读光谱仪机房温度要求控制在23—25C之间,由空调机自动控制。当机器在使用过程中出现异常时,应立即切断电源。
当天气温度高时,空调机的制冷次数较频,因此机房大门要经常关闭,保持室内温度,减少制冷次数,延长制冷机的使用寿命。防止制冷制热转换开关误操作时可用胶带封住开关制冷位置。如果误操作一定间隔3分钟再转换开关起动。
在直读光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。
直读光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。
但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一样的。
直读光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。
积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。
对于中低合金钢预燃时间可选4—6 秒;高合金钢的预燃时间可选 5—8 秒;易切削钢的预燃时间可为 10—30 秒。
但必须指出预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。
曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电(也称积分)过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。
为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000 次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,直读光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。