炭素材料真密度的测定方发目前主要是黑色冶金行业的标准方法(YB/T4091-1992)。
该标准方法采用玻璃比重瓶加入无空气蒸馏水,加热使水沸腾以排除吸附在样品上的空气,根据阿基米德原理来测定样品的真密度。
这种方法操作比较繁琐,不容易掌握,受测试人员和环境条件的影响比较大。不能得到很好的重复性和准确度。
规定用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度,通过实验证明此方法同样适用于炭素,而且操作简单,重复性好,准确度高,目前已经有很多炭素行业在使用此方法进行测试。
氦气置换法真密度仪是通过应用阿基米德原理,利用小分子直径的惰性气体(一般采用氦气)在一定条件下(恒温、密闭空间)的波义尔定律(P1V1=P2V2),测定样品的真实体积,从而得到其真密度,真密度=质量/真实体积。
而波义耳定律成立的条件就是要在温度恒定的状态下,必须使用真正具有全恒温系统的真密度仪进行测试。
另外,真空预处理技术也是获得准确数值的必要条件,真空预处理能处理样品孔道内微量的水份。
除了仪器本身之外,样品的制备至关重要。
测试炭素真实密度操作流程如下:
1、仪器预热
在测试样品之前将仪器打开预热20-30min左右
2、样品制备
试样必须在上机前在105℃±2℃下处理2个小时(如果样品为块状,且体积不均匀,建议破碎过筛后再烘干处理)。
自带真空预处理系统,可以除去样品及仪器管路内部微量的水分及杂质气体,确保数据更真实。
3、装样
处理完后的样品必须放在干燥箱里冷却,用万分之一的电子天平称取一定量的样品,样品量稍大于样品池体积的2/3左右即可,将盛有样品的样品池装入仪器。
4、数据输入
在仪器控制面板上上输入样品名称和质量,即可开始测试。
设备稳定性判定:
重复性:真密度仪连续测试3次以上,数据的体积偏差<10微升。
重现性:同一样品进行重新取样测试,确保仪器的重现性。
平行性:同一样品放在多个分析仓里同时测试,确保设备的平行性。