打开旋光仪电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。
打开旋光仪电源开关(若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常)。打开测量开关，这时数码管应有数字显示。
将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按旋光仪清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。
通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。
旋光仪数显窗将显示出该样品的旋光度。逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。
如样品超过测量范围，旋光仪在±45处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。
旋光仪使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，旋光仪也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。
当放入小角度样品(小于0.5°)时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。
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