气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法

　　气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,易燃分析速度快,易燃样品用量少,易燃可进行多组分测量等优点。气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质易燃样品的性质以及仪器本身等方面的原因,易燃常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

　　气相色谱仪的常见故障及排除方法：

　　一、易燃进样后不出色谱峰的故障

　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，

　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，

　　4、最后观察检测器出口是否畅通。

　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应易燃峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。易燃由于E易燃C易燃D的排放物有一定的放射性，所以E易燃C易燃D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E易燃CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E易燃CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

　　二、易燃基线问题

　　气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

　　2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的易燃原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基易燃线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

　　3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；

　　4、石英棉是不是该更换了；

　　5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

　　6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

　　三、易燃造成峰丢失的故障

　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。

　　（一）、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。

　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；

　　2、注入进样口的样品应当清洁；

　　3、减少高沸点的油类物质的使用；

　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

　　（二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

　　四、易燃分离不完全

　　①几个峰重叠,易燃分离不开。处理方法:易燃降低载气流速,易燃减少进样量,易燃降低柱温。对于原来能完全分离,易燃使用一段时间后便不能完全易燃分离的,易燃表明固定液已流失,易燃色谱柱寿命已终,易燃需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:易燃可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏易燃度太低,易燃使含量少的组分检测不出来。处理方法:易燃可以通过加大进样量,易燃提高检测器灵敏度来解决。

　　五、峰形不规则

　　①出现拖尾峰。处理方法:易燃采用强极性固定液,易燃消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:易燃通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

　　五、易燃检测器造成的影响

　　以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,易燃检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,易燃以实现被测易燃组分的测量。①TCD易燃检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,易燃并可能出现高噪音。②TCD易燃热阻丝被烧断,易燃基线降为零点。③TCD电源供应不稳易燃定,易燃出现不规则脉冲干扰峰。

　　六、易燃载气的影响

　　载气携带分析样品流过固定相,易燃分离后的气体随时间先后逐易燃一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低,易燃会引起保留时间增长,易燃灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,易燃会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳,易燃造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况易燃应检查减压阀是否超过使用范围,易燃必要时应更换减压阀,易燃然后再检查载气是否存在漏气等

　　七、易燃电路问题

　　电路故障一般较容易判断,易燃如电源不启动,易燃检测器、进样口不加热,易燃恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,易燃则是由于放大电路故障引起;易燃易燃处理方法一般更换损坏的电子元件.

　　八、易燃其他

　　在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,易燃如氢焰检测器点不着火,易燃首先要确定是否已开氢气和空气,易燃然后确认点火线圈是否好用,易燃若这3易燃个条件都具易燃备还是点不着火,易燃则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;易燃对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,易燃遇到这种情况,易燃易燃可先检查仪器的极易燃性;易燃对出现进样量与积分面积不符的情况,易燃则很可能把输出信号线连接错了。

　　以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法,易燃但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况,易燃这就需要根据故障的症状认真分析和判断,易燃然后利用上述方法逐一排除故障,易燃使仪器恢复正常。

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