高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。
一、衬管去活:
衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分,引起峰拖尾,降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性,这时应更换衬管。
衬管可用清洗方式进行处理,除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法是不容易的,有些溶剂可去掉活化层,但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹,导致不必要的活化。
二、衬管锥形口的作用:
1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱上。
2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触。
3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲。
三、玻璃棉的作用:
许多衬管用去活的玻璃棉填充在衬管的中间位置。
1、提供更多的表面积,使样品完全挥发,减少热量不均衡。
2、捕集隔垫碎片和不挥发组分。
3、擦去进样器针头上的样品,防止样品残留在隔垫上。
四、衬管使用不当,可能会出现下列现象:
1、峰形变坏。
2、溶质歧视。
3、分析重现性差。
4、样品分解。
5、出现鬼峰。
五、衬管与色谱柱的连接:
色谱柱应正确安装在进样口处,色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离,即色谱柱穿过密封垫露出约6mm。
标签: 高效气相色谱仪