液相色谱仪检测器阻塞的现象有:系统压力增高,松开检测器进口的接头压力降至正常水平。检测器部分有三处易发生阻塞,即进口管路、流通池和出口管路。因组设造成压力显著增高,虽然用一般的净化方法去掉阻塞可能不奏效,但值得一试。如用注射器回抽池中的溶剂受到很大阻力,说明阻塞相当严重。若是检测仪器厂商标明池能耐高压,可用泵反冲,这样常可去掉阻塞压力,注意压力不要超过6MPa~7MPa。标准池一般耐压在3~5MPa左右,不可用此法。
用以上方法试验不能成功疏通检测器通道阻塞时,可将流通池从检测器中拆下来,将进口管路卸下,用泵方向冲洗。然后再冲洗出口管路。如果进出口管路都是通畅的,那么就是流通池本身阻塞。
进口管路是最易发生堵塞的地方,用小径的管路可以挡住进入检测器的微粒。但有下列情形者在进口处可发生堵塞:
1、自己填装的柱在出口处留下填料微粒;
2、修复柱时逆向反冲时间不够就接到检测器上;
3、逆向反冲时原柱头密封性能不好,填料漏出。
如果堵塞循环发生,应在柱和检测器之间装一个没有死体积的在线过滤器。拆下进口管路反接到泵上反冲,可以疏通堵塞。
对一些顽固性阻塞而又不能从池上拆开的管路,可以从管路进口处切掉大约1~2cm长的管子。当然这是一种无可奈何的选择,因为每次操作后会使得管子变短,还涉及到换刃环接头等,还可能会因为切口不平整、密封不严等造成渗漏。
若用以上方法都不能疏通疏通进口管路,应考虑更换新管子或请厂商修理。出口管路阻塞,也可参照上述方法进行处理。