为完成一项分析工作任务,不仅选用的气相色谱仪必须有完整的内部配套,同时还必须有完整的适合分析工作需要的外围配套设备。
1.载气系统的选择
气相色谱仪运行的基本条件之一就是必须有合乎检测需要的载气。载气的作用就是作为载体,完成输送样气进行分离及检测的全部气路过程。因此,载气的选择关系到测定结果和效果。
(1)载气不同,则被测气体的分离状况及检测灵敏度有很大不同。
(2)载气质量(含杂质的情况)会影响到分离状况,甚至干扰成分,严重影响被测成分的检测。
(3)载气的纯度达不到使用要求,则会使仪器灵敏度降低,甚至使仪器不能正常工作。
(4)载气运行时的工艺技术条件如果控制不好,会严重影响仪器运行,造成分离不好,灵敏度度低。
载气系统的选择应遵循以下原则:
(1)有利于被测气体成分的分离。
(2)选择对被测成分检测灵敏度最高的气体品种。
(3)载气中应不含有对被测成分造成干扰的气体成分,或干扰成分含量相对较低,对测定不造成干扰。
(4)市售载气不能合乎需要时,应在载气系统中加设合适的载气净化设备或净化系统,以确保载气合乎使用要求。
(5)载气系统所包含的一系列设备及附件,如载气纯化器、减压器、管路、气路系统的连接件等都必须按检测要求选择适当的相应档次的产品。
2.数据处理系统的选择
数据处理系统的作用是当仪器将被测气体成分量转换成电信号之后,再把电信号变成测定结果数据。气相色谱仪的数据处理方式,发展到今天已有几个阶段:
(1)记录仪:先将电压信号变作色谱峰,然后通过手动计算峰面积或峰高得知被测气体成分浓度。
(2)积分仪:先将被测气体成分的电信号通过仪器进行积分,直接可得到检测数据。
(3)色谱工作站:先将被测成份的电信号直接通过仪器内部的数据处理,显示谱峰并同时直接打印出分析结果数据。同时设备具有存储功能。
如需要仪器在线监测或自动进样进行重复多项测定时,色谱工作站可以具有自动按程序控制取样及切换阀门的作用,实现无人操作自动分析。
3.校验系统的选择
在使用气体成分分析仪器做定量分析时,必须使用标准气进行校准。同时,在分析仪器定期(如一年)检定时,也需要使用标准气体校验及检定。
通常所使用的标准气按配制方法分有两大类:静态配气法和动态配气法。
(1)静态配气法
静态配气法是用一固定容器,如医用注射器、玻璃容器、塑料袋及高压气瓶等做为盛装容器,按一定方法进行配制,得到的仅是某一固定量值的标准气,而且多数仅为单组分固定量值标准气,常用做定量分析校正标准气用。
(2)动态配气法
动态配气法是通过配器设备根据需要连续配制系列的不同浓度流动标准气体,常作为气体分析仪器定期检定时必备设备。这是因为这种配气方法可以不断地通过改变配气设备的工作条件而得到不同浓度的标准气,因而可以配合分析仪器快速制订工作曲线,检验分析仪器线性关系,确定分析仪器是否处于完好工作状态。
(3)标准气体选择注意事项
①认真了解标准气制造成家的资质,即是否具有国家计量部门颁发的生产许可证。否则不合格的标准气将会导致分析数据不准确,轻则搅乱人们解决问题的思路,重则造成重大事故。
②在标准气选用中,不仅应关注它的安全性,还应注意其标准数据的稳定性和可靠性。一般来说,标准气的稳定性周期为一年,超时便不宜使用。而且某些种标准气成分含量可能伴随标准气瓶压力下降到一定程度时会发生较大变化,此时不宜继续采用。
③某些标准气不宜在钢瓶中配制,这是由于其含量数据受环境影响较大。因此,此类标准气必须根据其成分性质采用专门的方法制作标准气,作为仪器校验用依据。
总而言之,气相色谱仪的选型与配套工作是一项系统工程,若要做好这一工作,必须认真对待每一个环节,轻视或忽略任何一个环节的工作都将会给最终分析工作带来麻烦。
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