气相色谱仪是一种结构复杂的进行含量检测的仪器。气相色谱仪一般分为主机、检测器配套部分、记录仪三大部分。在气相色谱仪的稳定性故障当中,基线不稳定是最常见的一种故障。基线不稳定包括基线噪声与基线漂移两个方面。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且,各个不稳定因素之间也相互作用,因此基线不稳定的故障是一项具有一定难度的工作。不同的检测器,又有故障检测差别。
以热导检测器为例,其基线不稳的电子原因很多。一般有:记录仪滑线电阻故障,检测室温控有波动或漂移,同一相上电源负载变动太大,桥路直流稳压电源不稳,桥电流过大等等,若采用逐一尝试法来排除故障,其效率是很低的,必须采用切实可行的诊断方法来较快地排除故障,一般可按以下步骤进行:
(1)环境条件检查:气路、机械振动、仪器主机电源的检查。
(2)作衰减试验:确定噪声和漂移是位于衰减之前还是之后。
(3)不稳定值与桥路关系试验:在其它操作条件保持不变的情况下,单独改变桥电流大小,分析不稳定值与桥电流没改变前的关系。
(4)桥路配置故障:桥路中电位器故障。
(5)混合故障:电路与气路方面混合的故障。
下面以SP-501型气相色谱仪为例。故障现象:热导基线噪声,记录仪指针快速抖动,不灵敏区增大。故障分析与排除:
(1)有记录仪另一针输入信号,信号基线平直,噪声消失,怀疑记录仪有故障。
(2)取出记录仪机芯,用酒精擦洗滑线,记录基线仍无好转。
(3)拆下记录仪上此针相对应的放大器JF-32C,短路功放级输入处,抖动仍有。
(4)焊下功放电路板,直观检查各元件,发现一个三极管的c、e间焊点太近,有短路的可能,一旦c、e间短路,会使功放管输出电流增大造成饱和,使电流经过可逆电机绕组形成阻尼耐磨锤头,从而不灵敏区增大。分开焊点后,开机试验,噪声消失,由于管子短路是间断性的,所以输出也表现为基线噪声。
需要指出的是,仪器的稳定性涉及到很多因素,除上述分析示例外,仪器的接地是一个不可忽视的问题。当仪器外壳不接地或接地不良时,对仪器的示值稳定性会有很大的影响。原因是:仪器的电源参考电位点,通常都是通过一路或多路与仪器外壳相连,这是仪器中电子单元电路的基准零电位。这个零电位只有与大地相连后,才能视为和大地等电位。如果仪器外壳接地不好,参考电位相对于大地而言是悬浮的,很容易随外界电源干扰而波动,从而造成仪器零点不稳,出现噪音,严重影响对弱信号的测量,使准确度、灵敏度下降,不能获得准确的数据。