一根好的气液色谱柱不仅与选择合适的固定液和担体有重要关系,而且固定液能否在担体表面上分布呈一层薄而均匀的膜,以及与固定相的填允情况有密切的关系。为了在担体表面得到一层薄而均匀的液膜,固定液的涂渍一般采用静态法。
以静态法涂渍固定液的过稈如下:根据需要称取一定量的固定液,溶解在一适当的有机溶剂中。对这种溶剂一般打以下几点要求:
以静态法涂渍同定液的过程如下:根据需要称取一定量的固定液,溶解在一适当的有机溶剂中。对这种溶剂一般有以下几点要求:
①不和固定液起化学反应;
②与间定液能形成无限互溶体系,加入担体后不出现分层现象。从分子结构上讲,溶剂和固定液应具有某些相似性,如化学键、官能团等;
③沸点适当,有一定的挥发度。
为了使其迅速地完全溶解,可将盛此溶液的容器(如烧杯)放作热水浴上,水浴温度应低于该溶剂沸点以20℃,待完全溶解后,把一定量的经预处理和筛分过的担体倒入,在适当温度下轻轻摇动烧杯,让溶剂均勾挥发,以保证固定液在担体表面均匀分布,待其中所用溶剂完全挥发后即涂渍完毕。一般说来,这样可以得到均均涂渍的柱填充物。应当注意,在涂渍过程中不可图快而用烘箱或在高温下烘烤;若挥发太快,不易涂渍均匀,也不宜用玻璃棒猛烈搅拌,以使担体损伤。