常量和微量水可以用高效气相色谱仪分析(TCD),FID是唯一能进水样的检测器。由于水不是理想的溶剂,在遇到含水样品的分析时要谨慎处理,水某些物理特性对高效气相色谱分析有不利影响。
一、水的蒸发膨胀体积最大,衬管容积小会引起进样时样品倒灌。
二、许多固定相对水的润湿性和溶解性较差。当水进入色谱柱时,在柱壁上不能形成光滑的溶剂膜而形成水滴,导致不能均匀地流过色谱柱,使柱性能变差。当柱温较低时,部分水以液态流过色谱柱,使在水中溶解性较好的组分峰展宽,甚至峰分裂。
三、水能使许多固定相降解,影响柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。
四、采用冷柱上进样时,不挥发性化合物如水溶性盐类被液态水带入色谱柱,会污染色谱柱和系统。
五、大量水会使FID灭火,微量水会使ECD灵敏度降低和线性范围变窄等。
六、当必须分析含水样品时,可选择色谱柱和分析条件,尽量减小水峰对其它峰的干扰,如选用键合相柱、柱温大于100℃和在水样中适当加入有机溶剂等。