高效毛细管电泳色谱仪有机基质整体柱制备

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-04 阅读:593

  高效毛细管电泳色谱仪有机基质整体毛细管柱是采用柱内直接键合的方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应,形成连续床固定相,不用柱塞,简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团,有更好的多孔性和渗透性,对流动相阻力小,溶质在固定相和流动相之间快速分配,有利于实现高速分离。

  有机基质整体毛细管柱有以聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯为基质的整体柱。典型的聚合液以含一个乙烯基的化合物为单体,以含两个乙烯基的化合物为交联剂,以含离子基团的化合物为产生电渗流的单体,为了形成多孔结构往往添加致孔剂。有机基质整体毛细管柱种类比较单一,机械强度较差,容易发生收缩和溶涨现象,使柱性能发生变化,影响柱寿命。

  一、聚丙烯酰胺基质整体毛细管柱制备:

  以聚丙烯酰胺为基质的整体柱从1995年首次出现以来得到了广泛应用。最初的整体柱一般以丙烯酰胺为单体,以亚甲基二丙烯酰胺为交联剂,以含离子基团的化合物为产生电渗流的单体,所得到的整体柱是亲水性较强的柱床。为了获得疏水性较强的柱床,可添加疏水性较强的单体,如十四烯、十六烯和十八烯等,利用反相机制进行分离。

  二、聚甲基丙烯酸酯基质整体毛细管柱制备:

  以聚甲基丙烯酸酯为基质的整体柱是硬质柱床,柱制备比较简单,毛细管壁可不经过预处理将聚合物混合液引入到柱中后,经水热处理可得到柱体与管壁结合很好的整体柱。

  以2-(三甲基磺酸甲酯铵)乙基甲基丙烯酸酯(MEAMS)为单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇的混合液为致孔剂,可得到具有反相和离子交换混合模式的整体柱。MEAMS中的铵基既作为产生反向电渗流的基团,又作为强离子交换固定相。该整体柱对中性化合物表现出反相色谱机制,对带电荷的物质既有反相作用机制,又有离子交换作用机制。使用该整体柱分离碱性化合物时,还消除了一般电泳和电色谱中由于碱性化合物吸附所造成的峰拖尾现象。

  三、聚苯乙烯基质整体毛细管柱制备:

  以聚苯乙烯为基质的整体柱是硬质整体柱。目前单体种类比较少,一般是苯乙烯-二乙烯苯共聚物。


标签: 毛细管
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