天然粉石英超细提纯试验研究_百科知识_行业资讯

一、引言

粉石英矿是天然产出的成分纯净的粉末状微晶石英。高硅低铝，钾、钠、钙、镁等碱金属含量甚微，氧化铁含量也远比普通硅石低；它是由大自然长期风化解离而成，自然粒度小，颗粒继承了微晶石英近等轴和均匀的特性，颗粒呈多边准球形，大小均匀，晶内无缺陷；它具有优异的电绝缘性、化学惰性和良好的耐酸腐蚀性。现已经广泛应用于建筑结构胶、油漆、涂料、橡胶、塑料、陶瓷、玻纤、耐火材料、熔模铸造等领域。

超细硅微粉使用范围十分广泛，如硅橡胶、塑料、油漆涂料、牙用材料、橡胶轮胎、精密陶瓷、耐火材料、电子电器绝缘材料、灌封料、环氧浇注料等。它具有合理有序，可控的粒度分布，不易沉降等特点，对改善和提高制品的性能，降低成本具有极佳的效果。超细级硅微粉，取代部分白炭黑填充于胶料中，对于提高制品的物性指标和降低生产成本均有很好作用。-2μm达60～70%的硅微粉用于出口级药用氯化丁基橡胶瓶塞和用于电工绝缘胶鞋中效果甚佳。

高纯硅微粉主要用于电子产品如集成电路板、半导体器件的环氧塑封的绝缘填充材料，集成电路的基板材料；SiO₂含量达99.99%以上还广泛应用于光纤、激光、航天、军事中。

在天然粉石英提纯过程中，用选矿方法粗提纯可以除去绝大部分单体含铁矿物，但天然粉石英颗粒表面氧化铁膜及裂隙内的铁杂质则难于除去。酸溶和还原联合法是除去非金属矿物中单体褐铁矿及薄膜铁的有效方法，也可除去能溶于酸的各种金属杂质。但通常的提纯工艺复杂，对天然粉石英的包裹杂质以及生产过程的污染杂质不能有效去除。

搅拌磨具有粉碎效率高、能耗低、产品粒度细等优点，本研究采用锆复合陶瓷微珠为研磨介质，磨机内壁衬以耐磨陶瓷^[1]，搅拌器用氧化锆棒，通过球料比、磨机转速、磨矿浓度、研磨时间、助磨剂用量等条件试验，并在超细的同时加入连二亚硫酸钠漂白提纯，制备超细高纯高白“准球形”硅微粉。

二、实验内容

（一）实验原料及仪器

1、实验原料

原料来自我国浏阳粉石英矿，细度325目，其中SiO2的含量为99.0%，Fe2O3为0.11%，白度为70.5%，粒度特征参数见表一。

锆复合陶瓷微球：Al2O3＞45%，ZrO2＞50%，真密度＞4.2g/cm3，堆积密度＞2.85 g/cm3，莫氏硬度为8.8，直径为1～2.0mm，江苏锡阳研磨科技有限公司生产。

2、仪器

QHJM-2超细磨机，容积为2L，搅拌器可调转速，0～900r/min；BT-9300H激光粒度仪，DN-B白度仪。

（二）实验方法

工艺参数试验就搅拌磨的球料比、磨机转速、磨矿浓度、研磨时间、助磨剂用量等操作条件进行单因素试验，探索各参数对天然粉石英超细效果的影响规律，在不同的操作条件下，考察矿浆中-2μm粒级含量的变化。并在超细的同时加入一定量还原剂漂白提纯，制备超细高纯高白“准球形”硅微粉。

二、试验结果与讨论

（一）球料比对粉石英超细的影响

为了确定适宜的球料比，在转速为360r/min、矿浆浓度为55%、分散剂用量为0.4%的条件下，分别以料球比为3.0、4.0、5.0、6.0进行了球料比试验，图1为研磨2h时矿浆的-2μm随球料比的变化情况。

由图1可以看出，开始矿浆中-2μm粒级含量随着球料比的增加而增加，但当球料比大于5.0时，超细效果没有很大提高，适宜的球料比为5.0，此时矿浆中-2μm=72.2%。这是因为随着球料比的增大，介质可以对物料进行有效研磨，从而可以提高研高研磨效率，提高矿浆中-2μm含量。但是随着球料比进一步增大，介质之间的物料量不足，导致部分球与球接触时出现空磨现象，磨矿效率降低，而且能量消耗越高，设备磨损加剧，对后续的排料作业也不利。

（二）磨机转速对粉石英超细的影响

在球料比为5.0、其他试验条件不变的情况下，进行了磨机转速试验。磨机转速分别为270r/min、360 r/min、450 r/min、540 r/min、630 r/min。图2为研磨2h时矿浆的-2μm随磨机转速的变化情况。

由图2可以看出，磨机转速为630 r/min，研磨2h时矿浆中-2μm粒级含量达到最大，但与磨机转速为450 r/min时相差不大，从降低能耗及磨损角度考虑，磨机转速为450 r/min即可。

（三）矿浆浓度对粉石英超细的影响

确定磨机转速为450 r/min、其他条件同前，进行了矿浆浓度试验。矿浆浓度分别为50%、55%、60%、65%。图3为研磨2h时矿浆的-2μm随矿浆浓度的变化情况。

由图3可以看出，矿浆浓度为55%时，研磨2h时矿浆中-2μm粒级含量最高。浓度低，处理量小，矿浆粘度小，剪切力小，磨放效果差；浓度高，处理量大，但矿浆流变性差，磨矿效果也差^[2]。

（四）分散剂用量对粉石英超细的影响

确定矿浆浓度为55%、其他条件同前，进行了分散剂用量试验。分散剂用量分别为0.2%、0.3%、0.4%、0.4%、0.6%。图4为研磨2h时矿浆的-2μm随分散剂用量的变化情况。

由图4可以看出，当分散剂用量为0.4%时，研磨2h时矿浆中-2μm粒级含量最高。随着分散剂用量的增加，研磨效率提高，达到最佳值后，分散剂用量增加反而使磨矿效率降低。

（五）研磨时间对粉石英超细的影响

确定分散剂用量为0.4%、其他条件同前，进行了研磨时间试验。研磨时间分别为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h。图5为研磨时矿浆的-2μm随研磨时间的变化情况。

由图5可以看出，随着研磨时间延长，矿浆中-2μm粒级含量逐渐增加，但增加幅度越来越小，这是因为在研磨初始阶段（前2h），由于粉石英颗存在大量的结构缺陷，颗粒易细磨，但随着研磨时间延长，颗粒结构缺陷减少、浆料粘度增大、温度升高，加大了超细的难度，故6h后，矿浆中-2μm粒级含量略有下降，出现颗粒“团聚”现象[3]。研磨4h时矿浆中-2μm粒级含量已达92.1%，研磨6h时达97.51%。

综上所述，最佳的搅拌磨生产超细硅微粉的操作参数为：球料比为5.0、磨机转速为450 r/min、矿浆浓度55%、分散剂用量0.4%，研磨6h后矿浆中-2μm粒级含量达97.51%。

（六）创新方法与常规方法^[4]比较

以超细、漂白5000目细磨浆料为例，对两种方法漂白提纯效果作对比。

创新方法：在超细的同时，在搅拌磨内加少量稀硫酸，调pH为3.0，加1.5%的还原剂，细磨30min，洗涤、烘干。产品为1#。

常规方法：将细磨后的浆料放入反应桶中，加水调浆到25%，加少量稀硫酸，调pH为3.0，加1.5%的还原剂，搅拌30min，洗涤、烘干。产品为2#。

产品1#和2#的测试数据见表2。

由表2数据可以得出，在相同还原剂用量的条件下，产品2#较产品1#的白度要提高3.7% ，Fe₂O₃含量要降低60%，纯度也有增加，达到99.9%。利用机械力、机械摩擦、冲击等产生的热效应，矿物晶体结构的变化、矿物活性及化学成分的变化以及伴随产生的电化学反应，可使较难进行的化学反应能够相当容易地进行，同时还可以极大提高天然粉石英矿物的酸溶、还原化学反应的速度和深度，可使含铁等杂质的浸出率成倍提高，也对提纯矿物的品位得到显著提高。

将超细加工和酸溶、还原反应工艺同时进行，工艺简单、流程短、效果好、成本低、易于规模化大批量生产，有利于节能和环保。

（七）产品特性

1、纯度

SiO₂≥99.9%、 Fe₂O₃≤0.008%。

2、超细

-2μm达97.51%的粒度分布见表3。

3、颗粒形态

颗粒形态见图6。

三、结语

①最佳的搅拌磨生产超细硅微粉的操作技术参数为：球料比为5.0、磨机转速为450r/min、矿浆浓度55%、分散剂用量0.4%。

②在超细的同时加入还原剂漂白提纯，效果比常规方法要好，制备出了-2μm≥97%，Fe2O3≤0.008%，白度≥92%的超细高纯高白“准球形”硅微粉，将超细加工和提纯在同一设备中完成，工艺简单、流程短、效果好、成本低、易于规模化大批量生产，有利于节能和环保。

四、文献