湿法生产三氧化二铋

一、工艺流程。

如图1。

图1  湿法生产氧化铋工艺流程

包括溶解、中和、干燥等工序，产出氧化铋；滤液经转化、结晶，产出硝酸钠。

二、主要技术条件。

水淬与硝酸溶解同火法生产。中和：硝酸铋与液碱反应如下式：

2Bi（NO₃)₃＋6NaOH＝Bi₂O₃＋6NaNO₃＋3H₂O

将固体碱用蒸馏水溶解制成30%的NaOH溶液，澄清后撇去悬浮物，取上清液备用。要求上清液清亮透明，不染杂色。然后取体积1.5～2.5倍于硝酸溶液的NaOH溶液加热至95℃左右，将饱和的硝酸铋溶液逐渐缓慢注入加热后的NaOH溶液，边加边搅拌边升温，使生成的氧化铋沉淀呈黄色。注意不能加得太快，太快则易产生白色的氢氧化铋与碱式硝酸铋沉淀。

当加入之饱和硝酸铋溶液体积约为NaOH溶液之一半时，虽然此时溶液中NaOH浓度仍约为5N，但不能再加，再加则生成白色絮状氢氧化铋胶体物。继续搅拌及保温半小时，使生成的氧化铋由浅黄色转变为澄黄色，再转变为暗黄色，然后保持暗黄色不变。

过滤洗涤：中和后停止加温搅拌，澄清过滤，沉淀即Bi₂O₃粉末，用水多次淋洗至洗水呈中性，干燥后的氧化铋粉末（约200目）即产品。

硝酸转化：滤液中除NaNO₃外，尚有NaOH存在，缓慢加入HNO₃于滤液中，使NaOH转化为NaNO₃，其反应为：

当溶液呈中性时，说明氢氧化钠已全部转化为硝酸钠溶液，然后加温浓缩结晶，析出副产物硝酸钠。

三、主要设备。

不锈钢溶解槽一只：中和罐一个、浓缩结晶罐一个、采用夹套式搪瓷反应釜，附机械搅拌：离心机一台；烘箱一台。

四、产品质量。

当用自来水生产时，可达工业纯级，其成分为（%）：Bi₂O₃＞98.5%，Fe＜0.01，碱金属硫酸盐低于0.1，盐酸不溶物低于0.1；当用蒸馏水生产时，可达化学纯级，其成分为（%）：Bi₂O₃高于99.5，Fe＜0.005，碱金属硫酸盐低于0.03，盐酸不溶物低于0.005。