一、工艺流程。
如图1。
图1 火法生产氧化铋工艺流程
二、主要技术条件。
将1号精铋熔化,缓慢呈细流加入水淬池中水淬成疏松多孔、粒度为5毫米以下的颗粒。
硝酸溶解:将硝酸体积用蒸馏水稀释一倍,常温下加入水淬铋,其反应为:
Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+NO+2H2O
为防止氮氧化物大量逸出,水淬铋应缓慢加入。反应后之溶液即硝酸铋溶液。
浓缩结晶:浓缩温度控制在100℃左右,溶液体积蒸发到50%再冷却结晶,10小时后溶液中所含的硝酸铋有60%~70%结晶析出来;将析出之硝酸铋结晶分离后,一次母液再进行浓缩,体积缩小一倍,还可得到20~30%的硝酸铋结晶,杂质全部留在二次母液中,将二次母液加热并用水处理以形成碱式硝酸铋沉淀,将Bi(OH)2NO3滤出后再返回用硝酸溶解:将析出的硝酸铋结晶用少量含酸水洗涤(H2O∶HNO3=5∶2),常温下风干,此过程将释放部分氮氧化物尾气。
煅烧:温度控制在600℃左右,燃烧时间为3~4小时,此时有大量氮氧化物气体逸出。其反应为:
4Bi(NO3)2=2Bi2O3+12NO2+3O2
煅烧至无氮氧化物逸出为止,然后降温,取出煅烧后的氧化铋,用瓷球磨机粉碎至粒度一60目。
三、主要设备。
马弗电炉一台;瓷球磨机一台。