一、工艺流程。
如图1所示。包括浸出、净化、结晶、转化、烘干等工序。
图1 氯化铅渣湿法生产黄丹流程
二、主要技术条件。
浸出:氯化铅渣经球磨后,用饱和食盐水浸出,液固比10∶1,浸出温度109℃,浸出液pH3~5,浸出液含铅高于65克/升。
净化除铜:加Na2S或海绵铅除铜,液温为90℃,除铜后液含铜低于0.001克/升。
净化除铁:加双氧水或次氯酸钠除铁(次氯酸钠用氯气通入30%液碱中制得),除铁后液含铁低于0.0001克/升。
冷却结晶:采用夹套式循环冷水冷却,机械搅拌,利用氯化铅在氯化钠溶液中溶解度随温度下降而降低,使PbCl2晶体析出。母液再返回浸出。
转化:PbCl2结晶用蒸馏水洗涤后加入30%的液碱中。其反应为:
PbCl2+2NaOH=PbO+2NaCl+H2O
所用工业液碱先用MgCl2除铁,一般每吨液碱加MgCl2 1~5千克,除铁后液碱加热至95℃,供转化用,保持转化后液含NaOH不小于2.5N,以免生成其它碱式铅盐。
洗涤干燥:含碱的PbO用离心机过滤,滤后母液浓缩成30%的液碱,返回转化用。PbO结晶用热蒸馏水洗至pH为8,用蒸汽间接加热至105℃,烘干过筛包装,即为成品黄丹。
三、主要设备。
球磨机一台:浸出罐,除铜罐、除铁罐,冷却罐,转化罐各一个,采用夹套式搪瓷反应釜;离心过滤机一台;转筒式烘干机一台;贮液槽与泵若干。
四、产品用途。
黄丹在油漆中作催干剂:陶瓷工业作釉料;用于生产光学玻璃、光导纤维、电子真空玻璃等含铅玻璃;还可制硝酸铅,醋酸铅,作铅铬黄料;并用于蓄电池工业。
五、产出质量(%)。
一级品含PbO不低于99,金属铅不高于0.1,PbO2不高于0.2,硝酸不溶物不高于0.2,筛余物(-200日)不高于0.2;二级品含PbO不低于97,Pb不高于0.3,PbO2不高于0.5,硝酸不溶物不高于0.5,筛余物(-200目)不高于0.5。