一、生产流程。
如图1。
图1 PbCl3渣生产三盐工艺流程图
二、主要技术条件。
将氯化铅渣球磨至-20目浸出,浸出液成分:NaCl3 20~340克/升,HCl 10~15克/升;液固比8∶1;浸出温度高于90℃;机械搅拌;浸出时间2小时;过滤温度高于60℃。
稀释结晶;用水稀释一倍,pH为1~3;稀释沉淀时间24小时:室温冷却,PbCl2结晶用水洗至洗水pH为5左右,稀释液中和浓缩后返回浸出。
碳酸转化:将相当于PhCl2结晶量40~45%的纯碱在80℃热水中溶化,搅拌中慢慢加入氯化铅结晶进行转化,液固比2∶1,转化温度100℃以上,转化时间约2.5小时,水洗至中性,过滤得碳酸铅。
硝酸溶解:用3倍水稀释硝酸,搅拌中将浆化的碳酸铅慢慢加入,完全溶解至无碳酸铅。
硫酸转化:加入稀释一倍的稀硫酸,硫酸用量稍低于计算值,转化为PbSO4后水洗去游离酸根,直至pH为7时停洗。
固碱转化:将PbSO4浆化成液固比2.5∶1,搅拌下加入40~50%的NaOH,加完碱后搅拌3小时以上,NaOH用量控制在按分析SO3达7.5%~8.5%。
三盐调整:在固碱转化中,产品可能含SO3过低或过高,所以还需要进一步调整;当SO3过低时,再加入硫酸,当SO3过高时,加入NaoH,调整产出合格产品。经离心过滤,蒸馏水洗涤除尽硫酸根,然后在150~250℃烘箱内烘干,经风磨机粉碎后,真空吸滤包装。
三、主要设备。
球磨机一台;浸出罐、稀释罐、碳酸转化罐、硝酸溶解罐、硫酸转化罐、固碱转化罐各一个,采用夹套式搪瓷反应釜,机械搅拌;离心机二台;烘箱一台;风磨机一台。
四、产品用途。
主要用作聚氯乙烯塑料、电气绝缘材料和人造革的热稳定剂。
五、产品质量(%)。
PbO 89±1,SO3 8±0.5,水分不高于0.4,细度(-200目)99.5以上,外观为白色粉末。