硫铁矿烧渣脱除铅、锌试验

表1铁精矿成分分析列出了铁精矿中Pb、Zn、Cu等杂质的含量分别为0.29%、0.36%、0.32%，课题要求铁精矿中的Pb的含量要降到0.1%以下，其他的杂质脱除率越高越好，而简单的筛分、洗矿并不能明显地降低铁精矿中Pb、Zn、Cu等的含量。

表1  二段磁选－螺旋溜槽铁精矿成分分析(%)

由于在制酸过程中，硫铁矿一般都要经过800～1000℃的高温焙烧，云峰化学工业公司在制酸过程中的焙烧温度为800～850℃，高温焙烧使烧渣中的铁氧化物结构致密而活性降低，与酸的反应速度比较慢。所以在酸浸之前，先用将硫铁矿烧渣用浓酸做熟化处理，以提高烧渣中铁氧化物的反应活性。

试验分别试用了H₂SO₄、HCl、HF的酸浸效果，以及用氨水碱浸处理硫铁矿烧渣的试探性试验。如果效果好，就做进一步的试验，如果效果不好，则用其他的方法处理。具体方法如下：分别称取20g烧渣原料4份和铁精矿4份。取其中的6份用H₂SO₄、HCl、HF熟化1小时，然后用稀H₂SO₄、稀HCl、稀HF把熟化过的烧渣，按液固比1∶2浸出24小时；另外的2份直接用氨水浸出，液固比同样为1∶2，时间24小时，经水洗、烘干后称重，化验。（见表2）

表2  硫铁矿烧渣酸浸、氨浸脱杂探索试验

结果表明，四种试剂均能对硫铁矿烧渣中杂质的去除，均有较明显的效果。HCl和HF对Pb的脱除率比较高，相对而言，HF对几种杂质均有较高的脱除率；而氨浸对于Cu和Zn的浸出率较高，可使Cu和Zn的浸出率达到90%以上；用H₂SO₄浸出后的烧渣，S的含量有所增加，说明用H₂SO₄浸出，一是会带入一部分S，增加了S的含量，二是可能水洗不彻底，对酸浸后的烧渣中可溶性的硫酸盐没有清洗掉，造成了S的含量有所增加。由于硫铁矿烧渣经过上选矿工艺流程后，粒度比较细，在过滤洗涤过程中，很难对可溶性的硫酸盐清洗彻底。

总之，用酸浸和碱浸的方法都能有效的将铁精矿中的Pb、Zn、Cu等杂质去除。用正交试验分别对采用不同的试剂酸浸（氨浸）脱杂过程中的影响因素做一细致的研究。酸浸（氨浸）工艺见图1

图1  酸浸、氨浸脱杂试验流程图

一、HCl浸出正交试验

用三因素三水平正交试验对HCl酸浸作析因试验分析。正交表各因素、各水平如表3所示：

表3  HCl酸浸正交试验各因素水平取值

正交试验不考虑各因素之间的交互效应，表4为正交试验表头设计。

表4  HCl酸浸正交试验L₉（3⁴）表头设计

从表4看出，A因素的极差值最小，B因素的极差值次之，C因素的极差值最大，由于铅的含量越小，指标越好，说明A因素对铅的含量影响最显著，B因素次之，接下来为C因素。图2各因素的位级和分布图表明，当A因素为第一水平时，所得的指标即含铅量应最低；同理，B和C分别为第三水平和第二水平时铅的含量最低，即A_lB₃C₂的配比是较优的试验方案。根据此条件的试验结果，HCl酸浸铅的含量为0.053%。

图2  HCl酸浸正交试验位级和柱形分布图

二、HF浸出正交试验

表5  HF酸浸正交试验各因素水平取值

表5看出B因素的极差值最小，C和A两因素的极差值次之，说明B因素对铅的含量影响最明显，接下来依次为C和A。图3各因素的位级和分布图表明，当A因素为第一水平对，含铅量最低；B因素第二水平与第三水平的位极和相等，说明在第二水平和第三水平时，可以达到相等或者相似的指标，所以按小值取B因素的第二水平：C为第三水平时铅的含量应该最低，即B₂C₃A₁的配比是较优的试验方案。根据此条件的试验结果，HF酸浸铅的含量0.056%。

表6  HF酸浸正交试验L₉（3⁴）表头设计

图3  HF酸浸正交试验位级和柱形分布图

三、NH₃·H₂O浸出正交试验

表2表明采用NH3·H2O氨浸对Zn和Cu的脱除率比较高，以下是氨浸脱Cu正交试验（见表7、表8）。

表7  NH3·H2O氨浸正交试验各因素水平取值

表8  NH3·H2O氨浸正交试验L₉（3⁴）表头设计

表8看出C因素的极差值最小，A因素的极差值次之，B因素的极差值最大，由于铜的含量越小，指标越好，说明C因素对铅的含量影响最明显，A因素次之，接下来为B因素。图4各因素的位级和分布图表明，当A因素为第三水平时，含铜量最低，B因素为第二水平，C因素的第二水平和第三水平位级和相等，按小值取第二水平较优，即C₂A₃B₂的配比是较优的试验方案。根据此条件的试验结果，NH₃·H₂O氨浸铜的含量为0.023%，其中锌的含量也降为0.067%。

图4  NH₃·H₂O氨浸正交试验位级和柱形分布图

最后，铁精矿中杂质的脱除率是比较明显的。S的含量为0.21%，Pb、Zn、Cu、SiO₂的含量分别为0.053%、0.067%、0.023%、8.26%。铁精矿的主要成分见表9：

表9  铁精矿的成分分析