一、氢氧化钠分解
氢氧化钠分解独居石稀土精矿的过程在钢板卷制并带有蒸气加热夹层的圆形分解槽中进和地。在工业生产中,分解过程可以采用间歇方式或连续方式。间歇方式是指加入原料-分解-出料过程在一个分解槽中完成,而连续方式是在几个串联在一起的分解槽中完成这一过程。相比之下,连续方式具有生产能力大、稀土和钍的分解率高、操作方便等优点。
氢氧化钠分解的工艺条件:
精矿粒度 -320目≥99%,其中-360目≥95%;
精矿含水 26%~30%;
矿碱比 1∶(0.95~1);
碱浓度 45%~50%;
反应温度 135~140℃;
反应时间 8~12h;
碱分解率 REO≥95%,ThO2≥98%,U3O8≥98%。
二、水洗
碱分解底浆(氢氧化物沉淀)在配置有搅拌系统钢制圆形的槽中完成,为了便于回收碱和节约水可以采用逆流洗涤的方式。
水洗的工艺条件及要求为:
底浆与水比 比1∶(4~5)
水洗温度>90℃;
水洗结束控制条件 洗水pH值7~8,P2O5<1.2g/L。
三、盐酸优溶
盐酸优溶在玻璃钢制的具有搅拌功能的容器中进行。其工艺条件及要求如下:
酸溶反应温度 80~95℃;
全溶反应pH值 2.0~2.5;
优溶反应pH值 4.0~4.5。
四、氯化稀土溶液除镭工艺条件及要求
反应温度 80~90℃;
加料顺序 先加硫酸铵溶液,后加氯化钡溶液;
搅拌时间 加氯化钡后搅拌10min,加聚丙烯酰胺后继续搅拌2min;
氯化稀土溶液要求 REO≥160g/L,SO42-/REO≤0.03%,放射性强度≤3.7×104Bq/L。
五、蒸发浓缩制备结晶氯化稀土
蒸发浓缩过程在蒸汽夹套加热、内衬搪瓷的蒸发罐内进行。蒸发过程的技术参数如下:
罐内真空度 6×104Pa;
蒸发温度 108~115℃;
蒸汽压力 0.3~0.4MPa;
结晶氯化稀土中REO≥45%。