Ti
3A1基
金属间化合物具有密度低、高温性能好等特点,因而在航天领域被作为能够在650℃以下替代
镍基高温合金的理想材料。但Ti
3A1基金属间化合物室温变形抗力大,难以加工。在合金化和热机械处理(Thermal Mechanical Process)之后,才拥有一定的塑性,从而限制了它的推广应用。 粉末冶金工艺可以用于制备传统方法难加工材料,例如Ti
3A1基合金。粉末冶金工艺制备出的材料拥有细小、均匀的组织,而且还可以近净成型所需的部件。利用预合金粉末,粉末冶金工艺可以制造出形状复杂的部件,而且成本比传统的锻造工艺要低。 本文以Ti-23A1-17Nb(%,原子分数)为对象,利用其预合金粉末进行了粉末冶金Ti-23A1-17Nb材料的制备研究。
一、实验 (一)Ti-23A1-17Nb预合金粉的制备 本实验使用的Ti-23A1-17Nb预合金粉末是采用气体雾化法制备的,其化学成分如表1所示。粉末的化学成分接近材料的名义成分,0,N等杂质元素的含量控制的较好。 表1 预合金粉末的化学成分
Elements | Nb | Al | Fe | C | O | N | Ti |
x(%,atomfraction) | 0.1682 | 0.2435 | 0.0003 | 0.00005 | 0.0023 | 0.0002 | base |
粉末的形貌决定了粉末的松装密度和振实密度,进而影响合金材料在致密烧结过程中的变形量,因此粉末形态是粉末冶金工艺中重点控制的参数之一,国内外都曾对如何控制粉末形态做了大量的研究。利用扫描电镜对Ti-23A1-17Nb预合金粉末的形态和表面状态进行观测,结果如图1和2所示。
图1 气体雾化法制备的Ti-23Al-17Nb预合金粉末的电镜扫描照片
图2 气体雾化法制备的Ti-23Al-17Nb预合金粉末的微观组织 从Ti-23A1-17Nb合金粉末的扫描电镜照片来看,粉末的基本形状为球形,有些表面带有微小的行星球。这种粉末的流动性较好,其松装密度和振实密度较高,适于直接进行热等静压致密化成型。 (二)Ti-23Al-17Nb预合金粉末的热等静压成型 Ti-23A1-17Nb预合金粉末热等静压实验使用的包套材料为不锈钢。在包套内装Ti-23A1-17Nb预合金粉末,振动,然后在一定温度下抽真空,除气。当达到要求真空度后保持一段时间,进行锻封。锻封后的包套进行热等静压处理(图3)。Ti-23A1-17Nb预合金粉末的热等静压工艺为:保温温度900~1100℃,压力大于100 MPa,保温时间3h。图3是热等静压前后装有Ti-23A1-17Nb预合金粉末的包套试样。
图3 Ti-23A1-17Nb预合金粉末热等静压用包套试样 (三)热等静压后粉末冶金(简记为:PM)Ti-23A1-17Nb合金的热处理 为了得到为了得到不同性能的PM Ti-23A1-17Nb材料,采用不同的热处理制度处理热等静压后的合金,然后测试其性能,观察其微观组织。
二、结果与讨论 (一)Ti-23A1-17Nb预合金粉末的性能 经过
检测,Ti-23A1-17Nb预合金粉末的松装密度为3.097 g·cm
-3,振实密度为3.643 g·cm
-3,为其理论密度的75%左右。结果表明,Ti-23A1-17Nb预合金粉末在热等静压过程中的变形量不大,易于控制,从而易于实现零部件的近净成型。 粉末粒度的分布范围对热等静压后材料的组织具有一定的影响,粉末力度分布越广,材料的组织就越不均匀。在实验中,使用标准筛对Ti-23A1-17Nb预合金粉末的粒度分布做了测试,结果如表2。Ti-23A1-17Nb预合金粉末的颗粒尺寸大部分位于25~180μm,约占粉末总量的74.5%。 表2 Ti-23A1-17Nb预合金粉末的粒度分布
Powder size/μm | x/(%,atom fraction) | Totals/% |
5.00~15.0015.00~25.0025.00~35.0035.00~45.0045.00~63.0063.00~75.0075.00~106.00106.00~150.00150.00~180.00180.00~200.00200.00~220.00220.00~240.00240.00~260.00260.00~270.00 | 0.583.176.156.0018.7818.6913.167.254.460.006.693.714.526.85 | 0.583.759.9015.8934.6753.3666.5273.7778.2378.2384.9288.6393.15100.00 |
(二)热等静压后 PM Ti-23A1-17Nb的性能及微观组织 Ti
3A1基合金的热等静压处理温度一般在ɑ2+p两相区(图4)。运用两种不同的热等静压工艺处理Ti-23A1-17Nb预合金粉末,结果表明差别不大,如表3。
图4 Ti-23A1-17Nb和Nb的伪二元相图 表3 PM-Ti-23A1-17Nb的HIP工艺及性能
No.HIP treatment | σ0.2/MPa | σb/MPa | σ/% | E/GPa |
1 970℃,140MPa,3h2 1010℃,140MPa,3h | 735745 | 815815 | 2.01.6 | 114121 |
对热等静压态的PM Ti-23Al-17Nb观测其微观组织,发现其组织比较细小,O相在α
2相周围析出,呈网状分布(图5)。
图5 热等静压后PM Ti-23Al-17Nb的微观组织 (三)PM Ti-23Al-17Nb的热处理工艺 作为一种金属间化合物,Ti
3Al基合金在不同的热处理条件下可以得到不同的组织,进而得到不同的性能。 PM Ti-23A1-17Nb在热等静压后的强度和延伸率相对较低,需要在α
2+βB/+O的两相区进行固溶+时效处理。在实验中进行了4种工艺制度试验,得到材料的性能如表4所示。 表4 PM Ti-23A1-17Nb热处理工艺及性能
No.Hot treatment | σ0.2/MPa | σb/MPa | σ/% | E/GPa |
1 930℃,1h,AC2 960℃,1h,AC3 930℃,1h,AC+860℃,8h,FC4 960℃,1h,AC+860℃,8h,FC | 735810710705 | 835920790790 | 4.02.54.33.0 | 104100118113 |
AC:Air Cooling;FC:Furnace Cooling PM Ti-23A1-17Nb在固溶后其强度较高,但固溶态的PM Ti-23A1-17Nb是一种亚稳态(如表4中热处理制度1和2),因而需要进行时效处理。图6是经960℃,1h,AC+860℃,8h,FC和930℃,1h,AC+860℃,8h,FC的微观组织。
图6 经960℃,1h,AC+860℃,8h,FC固溶时效后PM Ti-23A1-17Nb的微观组织(a),经930℃,1h,AC+860℃,8h,FC固溶时效后PM Ti-23A1-17Nb的微观组织(b) PM Ti-23A1-17Nb经固溶时效后强度有所降低,但延伸率有所提高。经分析,在固溶时效之后,PM Ti-23A1-17N6中的β相含量要比热等静压态要高。其次,在固溶时效之后,α
2相分布得更为均匀,从而使合金具有良好的强度和塑性。 (四)PM 71-23A1-17Nb热等静压态试棒的断口分析 利用扫描电镜对PM Ti-23A1-17Nb热等静压态试棒的拉伸试样断口进行了分析。从图7(a)可以看出,试棒的断口比较平整,近似于脆性断裂。然后对断裂源(图7(b)和图7(d))和扩展区(图7(c))进行了观察,发现试棒的断裂是从晶粒的边界处开始的,而扩展区呈现河流状纹路,从而证明了PM Ti-23A1-17Nb拉伸试棒的断裂为解理断裂。在分析中,运用电子探针对图7(d)中的断裂源进行了简单的化学成分测试,发现此处的合金元素的含量远高于其他区域。在晶界处,PM Ti-23A1-17Nb产生了比较明显的偏析和夹杂的聚集,从而也使它成为拉伸试棒的断裂源。
图7 PM Ti-23A1-17Nb断口扫描电镜照片
三、结论 (一)通过热等静压预合金粉末的工艺可以得到组织均匀细小的PM Ti-23A1-17Nb合金,但其延伸率比较低。 (二)在固溶时效后,PM Ti-23A1-17Nb合金的延伸率有所改善。但是,固溶时效工艺的差异会给PM Ti-23A1-17Nb合金的性能带来较大的变化。