燃烧法测定硫

    燃烧法适用于高、低含量硫的测定。试样与氧化铜混合后，在高温（1250－1300°）灼烧，硫、硫化物及硫酸盐匀成二氧化硫逸出，用过氧化氢咊收并氧化生成硫酸，以甲基红－次甲基蓝为指标剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

2CuS＋3O₂→2CuO＋2SO₂↑

4FeS₂＋11O₂→2Fe₂O₃＋8SO₂↑

Fe₂（SO₄）₃→Fe₂O₃＋3SO₃↑

 2SO₃^＞1000°2SO₂↑＋O₂↑

SO₂＋H₂O₂＋H₂O→H₂SO₄＋H₂O

H₂SO₃＋2NaOH→Na₂SO₄＋2H₂0

    若用水吸收，则二氧化硫与水化合生成亚硫酸，以淀粉作指标剂，用碘标准溶液滴定。

H₂SO₃＋I₂＋H₂O→H₂SO₄＋2HI

    对含硫量较高的试样，用中和法较适宜。含硫较低的试样，则用碘量法较好。

大量钼存在时，在高温下钼成MoO₃挥发，用中和法时，消耗碱溶液，使结果偏高，应用碘量法测定较好。

    氟含量高地，由于用水吸收后生硅氟酸同样消耗碱溶液，故采用碘量法或重量法测定较适宜。

    钙、钡的硫酸盐热分解的温度较高（分别为1200°和1500°），故此类矿物存在时，可加入铁粉或五氧化二钒作助熔剂，使钙、钡的硫酸盐转变为铁盐，使分解温度降低。但为了使钙、钡的硫酸盐全部分解，温度仍不应低于1250－1300°。

    本法测定高含量的硫（＞1％），测定结果往往比重量法结果偏低。因此，用含硫量与试样相当的标准试样进行标定，可减小误差。烧烧法测定全硫的装置见图1。