在0.05－0.1N盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。在此情况下，硫的结果偏低。可加1－2滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续
过氧化钠－碳酸钠熔融法：
称取0.2－0.5克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5克，搅匀，再覆盖1－2克。置高温炉中，升温至700°熔融10－12分钟，取出冷却。将坩埚置于250毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。用致密滤纸过滤，滤液用400毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5次和沉淀7－8次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1盐酸中和并过量3毫升，用水稀释体积为300毫升。加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4小时以上。
沉淀用至密定量滤纸过滤，用温水洗涤直至无氯离子反应为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀及滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，灰化，在800°灼烧1小时，取出、冷取、称重。并重复灼烧30分钟，直至恒重。
％S＝[（W×0.1374）/G]×100
式中 W－硫酸钡重量（克）；
G－试样重量（克）；
0.1374－硫酸钡换算为硫地因数。
碳酸钠－氧化锌（或加高锰酸钾）半熔法：
称取0.2－0.5克试样，置于预先盛有3－5克混合熔剂（碳酸钠∶氧化锌为3∶2）的30毫升瓷坩埚中，搅匀，再覆盖1－2克。放入高温炉中，逐渐升高温度800°，并保持1小时（稍开炉门）。取出冷却，置于250毫升烧杯中，用热水浸取（如有绿色锰酸盐，加数滴乙醇还原），加热煮沸数分钟并捣碎熔块，过滤。滤液用400毫升烧杯承接，用热的2％碳酸钠熔液洗涤沉淀7－8次，滤液酸化并调节酸度，按前法操作手续沉淀硫酸钡。过滤，灼烧，称重。
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