中和法测定硫

    试样在1250－1300°的空气（或二氧化碳、氧气）流中灼烧，硫化物及硫酸盐中的硫，均成二氧化硫逸出。用过氧化氢吸收即成硫酸，以甲基红一次甲基蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

    一、试剂

    过氧化氢吸收液，1.25％，取过氧化氢（30％）25毫升，用水稀释到600毫升，摇匀。加0.2%甲基红溶液（60％乙醇溶液）25毫升和0.2%次甲基蓝溶液（水溶液）5－6毫升，摇匀。

    氢氧化钠标准溶液，0.05N，2.0克氢氧化钠溶于经煮沸并已冷却的水中，稀释至1000毫升，搅匀。贮于附有苏打石棉管的下口瓶中。

    标定，准确称取已在120°烘1－2小时的基准苯二甲酸氢钾0.2－0.5克，置于250毫升锥形瓶中，加100毫升温水溶解。加酚酞指标剂2－3滴，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

N＝（W×1000）/（204.2×V）

T＝N×16.3

    式中  W－苯二甲酸氢钾的重量（克）；

          V－滴定消耗氢氧化钠标准溶液毫升数；

          N－氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

          T－氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（毫克/毫升）。

    或用标准试样标定氢氧化钠溶液对硫的滴定度。

    二、分析手续

    测定前，升高炉温至1250°，通入气流，检查仪器装置是否漏气，并作空白试验。

    称取0.1－0.2克试样，置于经高温灼烧的瓷舟内，加0.2克氧化铜作助熔剂。

    称取100毫升过氧化氢吸收液，置于吸收瓶内。将盛有试样的瓷舟推入已升温至1250°的瓷管中，预热30秒种，通入气流，使每秒2－3个气泡。在1250°灼烧5－10分钟，此时吸收液呈红色，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为稳定的亮绿色。

％S＝｛［V×（T/1000）］/G｝×100

     式中  V－滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；

           T－氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（毫克/毫升）；

           G－试样重（克）。