一、试剂
碘淀粉吸收溶液，0.05％，0.5克淀粉，在烧杯内加少许水调成糊状，加100毫升沸水，搅拌，冷却。加900毫升水，加入碘标准溶液至恰成蓝色备用（应新鲜配制）。
三氧化二砷标准溶液，称取基准三氧化二砷0.5000克，溶于10毫升1N氢氧化钠溶液中。加1滴酚酞指标剂，用1N盐酸中和。将溶液移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1克三氧化二砷。
碘标准溶液，0.01N，称取2.5克碘和20克碘化钾，加少量水并搅拌至完全溶解后，稀释至2000毫升，贮于棕色瓶中。
碘标准溶液之标定，吸取三氧化二砷标准溶液10毫升，置于125毫升锥形瓶中。加6％碳酸氢钠溶液50毫升，0.5％淀粉溶液1毫升，用碘标准溶液滴定至蓝色，并作空白试验。
N＝W/（V×0.04946）
T＝N×0.01603
式中 N－碘标准溶液的当量浓度；
W－三氧化二砷的重量（克）；
V－滴定消耗碘标准溶液的毫升数；
T－碘标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）；
0.04946－三氧化二砷的毫克当量；
0.01603－硫的毫克当量。
二、分析手续
称取0.5克试样，置于预先铺有0.5克硅砂的瓷舟中，搅拌均匀，上部再覆盖一层硅砂。
在吸收管内加入40－50毫升吸收液，将盛有试样的瓷舟推入已升温至1250°的瓷管中，迅速加塞。通入空气（或二氧化碳），使每秒2－3个气泡。由于二氧化硫的作用，吸收液的蓝色开始减褪，应随时滴加碘标准溶液，使溶液始终保持蓝色。待溶液褪色速度减慢时，可适当加大气流，使瓷管中的二氧化硫全部排出，继续滴定，在1分钟内蓝色不变，即为终点。本法适用于＜1％硫的测定。
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