锑阳极泥成分:Au3.37%,Cu9.66%,Ni4.40%,Pb26.72%,Sb33.40%,As0.70%。 试验是先将试料置于盐酸介质中,等速加入次氯酸钠进行贱
金属浸出,过滤分离后,再将浸渣进行选择性溶解并用亚硫酸钠沉金,获得产品金。滤液进入贱金属回收和废液排放处理工序。原则流程如图1所示。 一、浸出
图1 锑阳极泥提金新工艺流程 试验结果表明:电位在430~450mV,有98%以上的贱金属转入溶液,金则较少溶解。浸出条件是:控制液固比10∶1,温度80℃,酸度6mol/LHCl、NaCl量80g/l。获得的浸出结果列于表1。 表1 浸出试验结果
浸出物 | 电位/mV | 渣率/% | 成 分/% |
Au | Cu | Ni | Sb | Pb |
浸渣1浸出率 | 400~420 | 5.2 | 680.55 | 1.698.8 | 0.3599.1 | 4.2699.3 | 0.4499.5 |
浸渣2浸出率 | 450~470 | 5.1 | 700.70 | 1.399.8 | 0.3499.5 | 4.5797.4 | 0.5099.0 |
二、金还原 按金:还原剂=1∶2用量,在80℃,在不同酸度及不同还原剂的还原试验,结果见表2,从 果可以得知:用亚硫酸钠作还原剂,金还原完全。酸度控 控在2.4mol/LHCl以下,还原率99.9%;用硫酸亚
铁作还原剂金沉淀不完全;草酸和水合肼作还原剂会使贱金属共沉,影响金纯度。故亚硫酸钠作还原剂比较理想。 表2 不同还原剂沉金结果
还原剂 | 控制酸度 | 残液含金/(g·L-1) | 金的回收率/% |
亚硫酸钠草 酸水合联氨硫酸亚铁 | 1.5mol/LpH2pH11.4mol/LpH1 | 0.0010.0050.005-- | >99.9>99.9>99.967.284.5 |
三、溶液处理 (一)氢氧化钙中和分离锑 锑阳极泥浸出液一般酸度4mol/LHCl左右,先用Ca(OH)2中和至pH=1.5~2.0,则97%~99%锑沉淀析出,过滤后,溶液再加氢氧化钙至pH=7,则
铜、
镍、
铅淀淀析出。 (二)硫酸浸出分离铅 含铜、镍、铅的沉渣用10%硫酸浸出,则铜、镍溶解,铅在渣中通过过滤分离。稀酸用量由观察沉淀物的产色来判断,当沉淀物颜色由果绿转入白色时,证明铜、镍浸出完全。 (三)氢氧化钙中和沉出铜、镍 含铜、镍溶液经氢氧化钙中和至pH=7,过滤,则铜、镍留于渣中。 (四)溶液净化排放 由于沉铜、镍、铅的滤液含铜,铅量达不到排放标准,于是采碳酸钠调整溶液pH值到8,使铅进一步沉出,再用5%的Na
2S沉淀铜,则排放达标。沉铜、镍滤液为酸性溶液,铅排放达标,铜接近达标。 可见控制电位选择性氯化浸出工艺,能将98%以上的贱金属有效地浸出分离。金留于渣中。此渣用控制电位630~650mV,酸度2mol/LHCl加NaCl80g/L,温度80℃,固液比1∶10,加次氯酸钠量为浸渣料的40%~50%,溶解1h至溶液呈黄色,金浸出率达98.38%。 昆明贵金属研究所曾对成分分为:Au0.81%,Cu2.35%,Ni0.36%,Pb14.10%,Sb71.73%的高锑阳极泥进行试验,采用的流程与此相似,结论也相近。