合成法生产二硫化钼
来源：网络 作者：网络转载 2019-10-14 阅读：301
所谓合成法，是破坏钼精矿里辉钼矿的结构和组成，经重新组合、结晶生成人工晶格二硫化钼。 显然，合成法里的钼经历了Mo4+→Mo6+→Mo4+的两次氧化还原反应，经过了由辉钼矿转化生成钼酸铵或高纯三氧化钼到三硫化钼等中间产物，最后重新转化成人工合成的辉钼矿的一系列物相转化（图1、图2）。工艺以辉钼矿为对象，从钼的物相转变来除杂。常见的生产实践如下： 
图1 合成法（一）生产流程 图2 全成法（二）生产流程 1、湿法硫化工艺 该工艺经钼酸铵、三硫化钼中间产品，采用H2S作钼酸铵的硫化剂来生产高纯二硫化钼。 生产钼酸铵的工艺很多，只要获高纯钼酸铵溶液，采用哪种方法都行。 此工艺生产、净化钼酸铵的过程已在第二节作过介绍，经净化后的钼酸铵溶液不经结晶、析出，直接通入硫化氢气体进行硫化。大量H2S的通入，溶液中将发生如下反应： （NH4）2MoO4+3H2S＝MoS3↓+2NH3↑+4H2O 依据Б.B.涅克拉索夫（Hexpacos）论述，反应机理是：首先，钼酸铵溶液通入H2S后发生硫逐个取代氧的一系列中间反应： | （NH4）2Mo | +H2S | （NH4）4MoSO3 | +H2S | （NH4）2MoS3O |
| → | → |
| +H2S | （NH4）MoS3O | → | （NH4）2MoS4 | |
| → | +H2S | |
| | | | | | | | |
[next]这一系列硫代钼酸铵均可溶于水而无法析出。反应后，再对溶液酸化，将发生如下反应，生成沉淀：| （NH4）2MoS4+2H+ | → | 2NH+4 + | H2MoS4 | |
| | | | | 酸分解 | |
| | | | | | MoS3↓H2S↑ |
| | | | | |
| | | | | | | |
最终产生MoS3的深褐色沉淀。将MoS3热解可产MoS2： 工业实践中，要注意隔绝空气，尤其是氧气。否则即使进入了极少量的氧气，也会发生如下反应： 2MoS3＋9O2＝2MoO3＋6SO2↑ 工业实践中还须注意，焙烧过程要尽量能使S得到充分升华，否则，游离硫与三氧化钼混入二硫化钼后，将会大大增加产品酸值、妨碍其应用。 2、火法（焙烧）硫化工艺 该工艺从钼精矿作原料，先制成高纯三氧化钼，高纯三氧化钼与硫化钙在焙烧中反应，硫化是本工艺特点。生产高纯三氧化钼的过程也已在第四节作过介绍。MoO3与CaS反应如下： 在产生此置换反应的同时，MoS3也会产生自氧化还原反应。焙烧结束后，可通过水溶分离出CaO，碱溶或酸溶以脱除未充分反应，残留的MoO3或CaS。但MoS3因自氧化还原反应所应注意的事项要求相同。 综上所述，合成法可在钼的物相转化过程里最大限度脱除杂质，生产出MoS2纯度很高的产品。但是，它也存在着以下的几点不足： （1）工艺冗长、钼回收率低、加工费高、成本高。 （2）三硫化钼自氧化还原后，产品往往出现游离硫和三氧化钼。而这些物质是二硫化钼的主杂质，对应用影响很大。 （3）普遍认为，人工晶格的二硫化钼，不如天然晶格二硫化钼的润滑性能好。
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