电迁移法精炼提纯稀土金属工艺方法及影响因素
来源:网络 作者:网络转载 2019-10-14 阅读:461
电迁移法提纯所用设备见图1和图2。在电迁移提纯时,将稀土金属试棒固定在正负电极之间,在高真空或惰性气氛下用直流电将试棒加热到一定温度并保持一定时间,使杂质向两端移动而金属得到净化。在试棒进行电迁移处理后,将两端杂质含量高的部分切除,再照此进行第二次、第三次提纯处理,这样可明显降低金属中的杂质含量。 图1 电迁移设备示意图 1-试棒;2-钽夹头;3-绝缘垫;4-不锈钢阴极;5-不锈钢阳极;6-观察孔;7-真空管路;8-吸气剂加热丝;9-密封圈;10-法兰盘 图2 电迁移设备的电极结构 电迁移法用于稀土金属提纯最早由Huffine和Williams[14]于1961年提出,当时要提纯金属Y(O3800,N510,Si55,Ni250,Fe150μg/g),经1230℃氩气保护下连续处理200h,O、N含量分别降至650μg/g和250μg/g,Ni、Si、Fe的含量也降低了3~5倍。1990年日本科技厅金属材料研究所用电迁移法处理金属铽,使其氧含量从0.1%降到了0.005%,明显减少了金属中的气体杂质。Verhoeven从理论上探讨了电迁移法提纯金属的程度,他认为固态电迁移的主要局限在于环境的污染,除非使用超高真空设备和高纯惰性气体,此外还有赖于提高处理时间和温度,然而最高处理温度又受到金属熔点及其蒸气压的限制。另一个主要参数就是电流密度,增加电流密度可提高溶质的迁移性。同时,改变待处理样品的形状,使样品有最大的表面积/体积比,这样可在相同处理温度下获得更高电流密度。