真空蒸馏工艺方法及影响因素
来源：网络 作者：网络转载 2019-10-14 阅读：225
真空蒸馏提纯稀土金属的设备主要包括中频感应炉、真空碳管炉火纯和高温钽片炉等。为了防止加热材料的污染，生产中以前者为主，感应加热的蒸馏装置见图1。 真空蒸馏提纯稀土金属打中能性与工艺条件主要由基体金属和金属中杂质的熔点以及它们在某一温度下的蒸气压和其他性质所决定，蒸馏装置也应根据基体金属及杂质的这些性质来选择。根据稀土金属的熔点、蒸气压以及蒸馏提纯的工艺条件，大致可将稀土金属的蒸馏提纯划分为四个组，见表1。 影响蒸馏提纯的因素很多，其中比较重要的是蒸馏温度、杂质的性质和含量、炉内气体残压和组成、挥发表面积及搅拌作用、冷凝器的温度和结构、蒸馏装置的结构及特点等[2]。对于蒸气压较高的稀土金属，在低于1500℃的较低温度下蒸馏提纯，可有效地去除稀土金属中的难熔金属钛、钨、钼等杂质和氧、氮、碳等气体杂质。但若蒸馏温度超过1650℃，由于易挥发的低价稀土氧化物将与金属一起蒸发馏产品的污染及控制金属蒸气压的方向。但如果去掉挡板，并降低蒸馏温度，可以改善提纯效果。真空蒸馏法提纯稀土金属所采用的坩埚及冷凝器均为钨、钼、钽等难熔金属材料，但由于稀土金属的高温腐蚀，坩埚使用寿命短，占生产成本比重较高。
图1 蒸馏设备示意图1-石英玻璃片；2-密封圈；3-冷却水管；4-铜盖；5-蒸馏钇；6-石英管；7-蒸馏塔；8-粗钇；9-感应圈；10-石墨保护层；11-真空接头；12-密封；13-隔热钽片；14-钽发热体 表1 稀土金属蒸馏提纯分类[2]| 稀土金属 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 蒸气压 | 蒸馏工艺条件 |
| Sc、Dy、Ho、Er | 较高（1400～1540） | 较低（2560～2870） | 较高 | 接近熔点（约1600℃）的温度下蒸馏 |
| Y、Gd、Tb、Lu | 较高（1310～1660） | 高（3200～3400） | 低 | 蒸馏温度较高（2000℃） |
| Sm、Eu、Tm、Yb | 较低（820～1070） | 低（1200～1950） | 高 | 熔点以下升提纯，或在稍高于熔点下蒸馏 |
| La、Ce、Pr、Nd | 低（800～1000） | 高（3070～3460） | 低 | 约2200℃下蒸馏，冷凝物为液态 |
真空蒸馏能够顺利进行的前提条件是：蒸馏速度小于或等于冷凝速度。如果蒸馏速度大于冷凝速度，则金属会从冷凝体系中溢出或流回，这种现象被称为回流。 冷凝器的温度、表面积是决定冷凝速度的两个关键参数。在一定的冷凝速度下，应根据冷凝器温度的高低选择冷凝器表面积的大小，两者一般成反比例关系。稀土金属的冷凝温度一般低于金属熔点200℃以上[2，4]。在真空蒸馏法提纯稀土Gd、Tb、Dy、Ho、Er的工艺中，选择冷凝表面积为蒸发表面积（坩埚底面积）的3～4倍，冷凝器温度低于金属熔点的200～300℃，此时蒸馏前期不发生回流现象的蒸馏温度如表2所示。在此温度下蒸馏，可得到较大的蒸馏速度，实现规模化生产。随着蒸馏过程的进行，金属蒸馏速度逐步降低，冷凝器中金属沉积量不断增加，改善了冷凝条件，蒸馏温度可逐步提高100℃[3]。 表2 蒸馏温度较高的稀土金属| 元素 | Gd | Tb | Dy | Ho | Er |
| 蒸馏温度/℃ | 1850 | 1800 | 1550 | 1650 | 1700 |
参 考 文 献
2、《稀有金属手册》编辑委员会，稀有金属手册（下册）[M]，北京：冶金工业出版社，1995，930
4、徐光宪，稀土（2）[M]，北京：冶金工业出版社，1995，64～69
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