电解法提铟工艺
来源:网络 作者:网络转载 2019-10-14 阅读:422
电解铟法分含In的Pb-基合金(Pb-Me-In)与粗铟分离,前者为了铟与杂质(Me′)分离而富集,后者为提纯得产品。 A Pb-Me-In电解 Pb-Me-In电解的原料为含铟的粗铅、Pb-Sn或Pb-Sb等,电解工艺见下图。 兰曾以含铟粗铅或Pb-基合金作阳极,套以隔膜放入含氨基磺酸(和H2NSO2OH)100g/L,氨基磺酸铅[Pb(H2NSO3)2]80g/L及明胶0.4g/L的电解液中,采用电流密度100A/m2下电解得纯Pb或纯Pb-基合金,铟则富集于阳极泥,可惜无回收铟的报道;俄罗斯 –工厂用此法从含铟的Pb-Sb3.5~8.5提铟,以纯铅或不锈钢作阴极,电解液为氨基磺酸28~65g/L,氨基磺酸铅20~60g/L,另加β—萘酚与明胶在电流密度为100~150A/m2,槽压0.2~0.3V下电解得纯铅,从阳极泥中回收铟,也未见回收铟的报道。此法简易、产品质佳且无污染。H2NSO2易得,有氨合成法与尿素溶于发烟硫酸法等。 另有硅氟酸电解法提铟,我国与加拿大均已工业化。我国采用硅氟酸电解Pb-Sn时,铟基本转入废电解液(含H2SiF6210~260g/L,Sn 125~140g/L,Pb 50~60g/L及In 7.4~5.9g/L)中回收铟。利用30%D2EHPA对In3+与Sn4+的萃取动力学差异,取o/a=1/4定量萃铟,然后用6mol/L HCl反萃获得铟水相,再加Na2CO3调至pH=3中和沉出杂质锡,继用前斯所得海绵铟置换再除锡后,调整pH=1.0~1.5,在65℃下用锌板置换铟。铟回收率约70%。加拿大Cominco公司将Sn-Pb铸成阳极,以纯Sn-Pb为阴极,电解在H2SiF6电解液中获得纯Sn-Pb,铟以Sn-In形式进入阳极泥,经硫酸化焙烧后水浸得In2(SO4)3溶液,滤后用粗铟片置换除铜后,用锌或铝片置换得海绵铟,经电解得99.99%铟。 B 粗铟电解 含In90%左右的粗铟在H2SO4AK HCl介质中电解得99.99%铟。典型的In2(SO4)3电解液含In 40~100g/L,NaCl 80~100g/L,粗铟为阳极,纯铟为阴极,在电流密度为300~500A/m2及20~40℃下电解得99.99%铟;典型的InCl3电解液含铟20~80g/L,NaCl 100g/L,(如用NH4Cl只需50g/L),添加剂如前,pH=2.0~2.5,在电流密度为60~100A/m2,槽压为0.25~0.4V及室 温下电解得99.99%铟。 得到的电解铟如含杂质铊多,可配以NH4Cl与ZnCl2(分别为铟重的1.5%与4.5%)于280℃下熔炼使铊入浮渣而综合回收。如含隔多可用碘化法:200℃下加I2、KCl及甘油使镉以K2CdI4溶入甘油;或在90℃下真空挥发镉而除去并综合利用。