甲酚黑药的制法

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-14 阅读:350
   甲酚黑药是用甲酚与五硫化二作用而成,反应式如下:      合成条件及结果见表。从表中可看出,反应温度低于100℃时,反应进行很慢或根本不能进行(试验1);反应温度在100—110℃时,可以得到活度足够的黑药(试验6),但反应进行较慢(190分钟);在反应温度120—140℃时,可以得到与上述大致相同的结果,且反庆时间缩短,可见温度升高,反应速度加快(试验4、7、10);反应完成后,在170—180℃加热二小时,反应产品质量大量降低(试验9、5、11、21、24),可见合成温度在120—140℃为宜,温度太高生成的二甲酚基二硫代磷酸就会分解。    药剂厂生产甲酚黑药时,只要将反应物料在搅拌的情况下升温到130℃即可出料得到合格产品,因产品在储存器中要经过一段相当长的时间,温度才能降低至室温,故不须加热2小时。 甲酚黑药的合成与分析 
试验编号制备条件    二甲酚二硫代磷酸含量(%)
参加反应物质重量(克)反应温度(℃)反应时间(分)反应后加热时间(分)加热温度(℃)
168934571011甲酚15.0;C.P.2S55.0‥‥‥‥‥‥‥‥‥50—60100—110100—110100—110120120120140140140反应不进行190190190105105105555555—012012001201200120120——120170—180—120170—180—120170—180—53.258.850.748.655.434.954.056.744.8
201921甲酚13.0;C.P.2S55.8‥‥1201201201051051050120120—120170~18075.374.929.5
222324甲酚13.02;C.P.2S56.0‥1201201205555550120120—120170~18070.660.659.9
标签: 甲酚
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