甲酚黑药的制法
来源:网络 作者:网络转载 2019-10-14 阅读:350
甲酚黑药是用甲酚与五硫化二磷作用而成,反应式如下: 合成条件及结果见表。从表中可看出,反应温度低于100℃时,反应进行很慢或根本不能进行(试验1);反应温度在100—110℃时,可以得到活度足够的黑药(试验6),但反应进行较慢(190分钟);在反应温度120—140℃时,可以得到与上述大致相同的结果,且反庆时间缩短,可见温度升高,反应速度加快(试验4、7、10);反应完成后,在170—180℃加热二小时,反应产品质量大量降低(试验9、5、11、21、24),可见合成温度在120—140℃为宜,温度太高生成的二甲酚基二硫代磷酸就会分解。 药剂厂生产甲酚黑药时,只要将反应物料在搅拌的情况下升温到130℃即可出料得到合格产品,因产品在储存器中要经过一段相当长的时间,温度才能降低至室温,故不须加热2小时。 甲酚黑药的合成与分析 试验编号 | 制备条件 | | | | | 二甲酚二硫代磷酸含量(%) |
参加反应物质重量(克) | 反应温度(℃) | 反应时间(分) | 反应后加热时间(分) | 加热温度(℃) |
168934571011 | 甲酚15.0;C.P.2S55.0‥‥‥‥‥‥‥‥‥ | 50—60100—110100—110100—110120120120140140140 | 反应不进行190190190105105105555555 | —012012001201200120120 | ——120170—180—120170—180—120170—180 | —53.258.850.748.655.434.954.056.744.8 |
201921 | 甲酚13.0;C.P.2S55.8‥‥ | 120120120 | 105105105 | 0120120 | —120170~180 | 75.374.929.5 |
222324 | 甲酚13.02;C.P.2S56.0‥ | 120120120 | 555555 | 0120120 | —120170~180 | 70.660.659.9 |