工业水合二氧化钛的水洗操作与设备

    钛液水解所生成的水合二氧化钛，是一种外观比较粘稠的悬浮液，放置时会缓慢沉淀出白色的水合二氧化钛的沉淀，它是由1000个左右粒径在0.6~1.2μm的水合二氧化钛絮凝而成的凝胶，在每一个胶粒的结构上，有大约20个2nm大小的微晶(晶种)，其化学组成一般是：TiO₂170~200g/L、H₂SO₄300~400g/L、FeSO₄·7H₂O200~250g/L，以上组成随工艺不同略有变化。这种悬浮液虽然能通过常规的固液分离的办法把它分离出来，但是水合二氧化钛的表面吸附着大量的游离酸(母液)，这些被吸附的游离酸无法通过一般的固液分离操作来把它们分离干净，而且这些游离酸中含有大量的硫酸亚铁、以及铬、钒、锰、铜、铅等金属的硫酸盐，这些杂质的存在会严重影响产品的光学性质和颜料性能。水洗的目的就是利用水合二氧化钛颗粒不溶于水，而一些低价金属杂质的硫酸盐溶于水的特点，通过水洗把吸附在水合二氧化钛表面上的游离酸、未水解的钛液以及以铁盐方主的可溶性杂质离子用水洗掉，从而达到净化水合二氧化钛的目的。    工业水洗操作通常使用离心机、真空叶滤机和真空转鼓过滤机，其中用于水合二氧化钛过滤与洗涤操作国内外主要以真空叶滤机为主，因为在该生产工序中，洗涤比过滤重要，因此要选择一种兼有充分洗涤功能的液固分离的过滤与洗涤设备。    真空叶滤机，又称莫尔(Moor)式过滤机，从过滤推动力可分为加压和真空两个类型，钛白粉工厂主要采用真空叶滤机。该机的叶片呈长方形，每片过滤面积2~5m²(两面)，上面开有壁槽和孔，开槽率一般不低于50%，每个叶片内部接有2~4根真空管，10~30块叶滤片组成一组，每块叶片中的真空管与该组上部的真空总管相连接，每块叶片表面套有(或粘贴、嵌入)耐酸工业滤布，叶片的材质大多选用硬聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯、ABS、硬橡胶、木材等耐酸性能良好的材料制成。    在进行偏钛酸(水合二氧化钛)水洗操作时，首先将叶片用行车吊入偏钛酸浆料槽(吸片槽或上片槽)中，该偏钛酸浆料应事先冷却至60℃以下，以免温度过高损坏叶片及浆料槽中内衬的耐腐蚀材料。待开启真空后，在负压的作用下、浆料中的滤液穿过滤布通过叶片中的集液管(真空管)，抽至自动倒液罐，而偏钛酸颗粒截留在滤布上形成滤饼。在吸片时要不断添加浆料，保持叶片始终浸没在浆料中，当滤饼达到一定厚度后，在保持真空的情况下，将整组叶片吊起，稍许抽干放入一清水池中，在不断添加清水，并保持叶片完全浸入水中的状态下，进行连续洗涤操作。水洗一段时间后，收集少许滤液滴加1%铁氰化钾溶液，如呈蓝色需要继续水洗，呈绿色表示即将洗好，呈黄色则已达到漂前水洗的标准(Fe₂O₃0.01%)。    真空叶滤机虽然是一种较古老的间隙过滤操作设备，但是它结构简单、造价低、生产能力很大、没有任何传动部件、维修保养很方便，并同时具备过滤与水洗的功能，特别是对滤饼的洗涤很充分，加上它在水洗操作时整个叶片浸没在水中操作，可以防止滤饼(偏钛酸)接触空气，避免滤饼中的低价铁(硫酸亚铁)等离子在空气中被氧化成高价状态而无法洗掉，因此在国内外钛白粉行业中得到广泛使用，缺点是耗水量比真空转鼓式过滤机多。    在选择与制造真空叶滤机的叶片时，首先要考虑到滤片的材质要耐腐蚀、耐温，以免在真空下长期操作而导致变形，其次要增加每片叶滤片上的开孔率，过去那种在硬PVC板上打孔的外片，由于开孔率低、易变形，大部分工厂已不再使用。真空集液管(真空管)应布置在叶片的底部，以保证在过滤、水洗操作结束后，把叶片内部的滤液和水抽干净。    真空叶滤机的结构虽然简单，但是它的排液系统比较复杂，排液系统性能的好坏直接影响水洗过程的平稳操作。我国目前钛白粉工厂使用的排液设备有两种。[next]    (1)自动倒液罐    图1中的自动倒液罐又称真空自动倒液罐、自动倒水罐或真空吸液罐等，过去曾是我国各钛白粉工厂普遍使用的排液设备。    该罐一般为立式，内部分为上、下两个罐体，中间分隔板上有一下料口和上浮阀联接，下浮阀通过连通管与上罐体相通。在真空状态下底部的排液、气口被橡胶板吸住，在真空力的作用下，来自叶滤机中的滤液不断进入上罐，并经过中间分隔板上的下料口流至下罐，随着下罐液位不断上升，下浮阀浮起把连通管底部封死，当下罐液位继续上升至上浮阀的位置，上浮阀也将下料口堵死，此时上下两罐完全隔离，上罐继续保持负压状态，抽进来的滤液只能留在上罐，而下罐因连通管封死已与真空隔绝，在大气压力下排气口上的橡皮板自动脱落，下罐处于常压状态，滤液受重力作用推开底部排液口上的橡胶板，滤液自动排出(有的工厂在上浮阀上安装一根顶杆，当上浮阀上升至一定位置后，顶杆把排气口上的橡胶板顶开，使下罐形成常压排液)。当下罐的滤液排至下浮阀附近时，下浮阀受重力作用而落下，连通管把上部的真空引入下罐，下罐在真空力的作用下重新把排液口和出气口上的橡皮板吸住，上浮阀受上罐液位的重力作用和下罐的负压作用落下，上罐的液体重新流入下罐，开始下一个循环的排液操作。    自动倒液罐的材料一般选用硬PVC板或钢衬胶、钢衬玻璃钢等。该设备的内部运作和排液是间隙的，但水洗抽滤和滤液的收集过程是连续的，不需要人工切换阀门，但是必须每台真空叶滤机配一台自动倒液罐。    由于老式的自动排液罐每台真空叶滤机需要配置一台自动倒液罐，一个中型钛白粉厂的水洗工段有时要配备10余台，而且上浮阀、下浮阀、排气口等几个运动部件经常失灵需要维修，平时每一次排液过程中真空都要在短时间内被破坏一次。1985年南京油脂化工厂开发了一种适合我国大多数钛白粉厂工艺布局的自动卧式连续排液系统，已在我国许多钛白粉工厂中得到应用。[next]    (2)卧式自动连续排液系统    卧式自动连续排液系统与自动倒液罐相比有如下优点。    a.多台真空叶滤机可共用一台卧式自动连续排液器，如果不考虑水洗废酸的分类，原则上一台卧式自动连续排液器就能满足生产的需要；    b.用离心泵连续向外排液，排液时不破坏真空，可节省真空能耗，其技术关键是解决了离心泵在真空状态下的正常运转问题；    c.卧式布置，排液器的进口可以低于或等于叶滤机滤液的出日高度，减少无功损失，节约真空能耗，因为真空提升高度每增加lm，实际真空损失10%左右；    d.可以连续自动操作，维修量很少，由于不需要每台真空叶滤机配置一台自动倒液罐，因此设备台数可以大幅度减少，占地面积不大，具有明显的经济效益，特别适合国内钛白粉厂低位水洗的工艺布置。    该系统的操作过程参见图2。    从真空叶滤机抽来的滤液进入分离罐，分离罐上部一根主真空管与真空系统(真空泵)联接，副真空管作为平衡管与分流器联接，滤液由罐底的出口经离心泵先送至10m以上的分流器，然后再从大气腿下面的溢流槽排出，从而使离心泵的进出口均处于真空状态下，两边的绝对压力相等，解决了离心泵在真空状态下的运转问题。分离罐内设有液位控制器与离心泵联锁，防止液位过高将滤液抽至真空系统内，或液位过低造成离心泵空运转。