钛液的过滤

    钛液的过滤又称控制过滤，经过沉淀和分离硫酸亚铁后的钛液，在进入水解有的应该是十分纯净的，不含任何不溶性杂质。但是在分离硫酸亚铁的粗滤过程中仍有少量极细的悬浮杂质穿滤而混入钛液中，另外由于经冷冻结晶、分离亚铁后的钛液温度和粘度进一步降低，又有部分肉眼看不到的细小胶体杂质沉析出来，必须进一步过滤分离后才能使用。因为这些带电的细小胶体微粒比表面积很大，不仅表面会吸附有害的重金属离子影响产品的化学纯度和外观白度，而且这些杂质粒子在水解时会形成不良的结晶中心，影响水解产物的粒子构造，造成晶格缺陷，使杂质离子混入晶格，导致钛白粉的光学性质、颜料性能下降。这是硫酸法钛白粉生产中由黑变白前的最后一道净化过程，应该特别留心，否则会造成无法补救的后果。    工业生产中的控制过滤通常采用加压过滤，大多数使用板框式压滤机。在加压过滤中，过滤速率与过滤面积及过滤面积上的压强成正比，与滤液的粘度和滤饼的厚度成反比，一般情况下温度升高、粘度下降可提高过滤速率。    由于铁液属于稀薄的胶粘溶液，其中胶体杂质颗粒很细，在气温较低时甚至还有细小的硫酸亚铁晶体进一步析出，加上钛液在高温下不稳定的特性，不可能在过滤时把温度升得太高(一般不大于40℃)。如果加大过滤压力不仅会有细小的颗粒从滤布缝隙中挤出，而且会因滤布的孔眼堵塞而使过滤速度减慢直至过滤过程终止。在这种情况下可以通过添加助滤剂，在过滤介质上形成一层助滤层，这种辅助过滤颗粒可以增加孔隙率、减少滤饼压缩率、防止滤孔堵塞、提高过滤效率、增加过滤流通量。助滤剂的选择应符合下列原则。    a.过滤助滤剂应在溶液中不分解，不与被过滤的溶液发生化学反应；    b.过滤助剂的颗粒必须在溶液中易分散，具有较好的悬浮性，形成的滤层疏松、多孔、吸附性能好；    c.助滤剂的粒度均匀，并在一定的粒度分布范围内、颗粒较坚硬、不可压缩、在压滤时不破碎；    d.价格低廉、来源丰富，使用后的助滤剂可与滤饼一同弃去。    过滤钛液时常用的助滤剂有:硅藻土、木炭粉、木粉、白土、稻壳灰、纸浆等。    硅藻土是一种古代单细胞硅藻微生物残骸的沉积物，其主要成分为SiO₂、A1₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO等，其中SiO₂含量80%~85%，相对密度2.1~2.5，耐酸性能好，颜色有多种呈土状不透明，以白色质量最好，硅藻土有天然品和加工品之分。钛液过滤用的硅藻土通常是经过酸洗、干燥后的烧成品，经加工后的硅藻土SiO2含量较高(SiO₂88%、A1₂O₃2.0%、Fe₂O₃1.3%),粒度在150目左右(筛余7%)，用量0.5kg/m2左右，助滤层铺设厚度lmm左右。    木炭粉一般是用木材先烧成木炭，然后再粉碎制得。木炭粉由于其颗粒近似球形、孔隙率大有利于过滤，而且质量较轻容易分散，它的表面孔隙率很有利于吸附胶体颗粒；其灰分含量应＜10%，细度80~120目，不含MnO和Fe₂O₃等以免降低钛液中的三价钛含量，用量一般1kg/m²，助滤层铺设厚度1~3mm。    稻壳灰由多孔硅酸物质组成，SiO₂含量大于90%，有较好的吸附作用。    木粉和纸浆都属于纤维素类，不仅具有多孔性，而且与快速流动的钛液相接触能产生负电荷，从而可以捕集溶液中带正电荷的胶体粒子，常与硅藻土等联合使用，缺点价格较贵。    钛液的过滤操作，一般是先把助滤剂用水(或小度水、淡废酸)打成浆泵入过滤机，使助滤剂在滤布上形成一层均匀的助滤层，直至循环液澄清时为止，然后再把待过滤的钛液泵入过滤机内循环过滤，检查滤液澄清度符合标准后，停止循环进行连续过滤。当过滤压力越来越高、滤液流量越来越少时，说明滤布孔眼已被堵塞，此时应停止过滤，拆机洗刷滤布，重新按上述步骤操作，切忌利用提高过滤压力来强行过滤，避免细小颗粒穿滤造成澄清度不合格。在冬季由于钛液粘度较高，当室温低于冷冻结晶温度时，会有细小业铁结晶出来影响过滤操作正常进行，此时可用热水把钛液加热到30~40℃，可提高过滤速率。    对于某些产品要求杂质含量很低，外观白度要求很高的产品如食品、医药、试剂和高白度、高亮度的颜料级钛白粉，仅用上述过滤操作是不能满足需要的，有时还要进一步把一些微量的可溶性杂质设法除掉，避免在水解时这些杂质与钛液一同水解而沉淀吸附在偏钛酸的粒子表面而混入产品中。    钛液中的可溶性杂质一般分一类是溶于钛液中的硫酸亚铁，因为硫酸亚铁在酸性溶液中不发生沉淀，水解后仍存在于母液中，很容易通过水洗除去；另一类是对产品质量危害较大的金属离子如Cu、Pb、Co、Cr、Mn等，可以通过加入硫酸铜、硫化钠，让上述杂质生成硫化铜、硫化铅、硫化钴、硫化铬、硫化锰等金属硫化物沉淀，这些硫化物在酸性介质下是不溶的，可以通过过滤把它们除去。由于这些有害杂质数量很少(0.004%~0:01%)，既使全部转化为硫化物，因为数量少、颗粒细，在过滤时仍有可能穿滤过去，硫酸铜的作用是作为这些细小胶体颗粒的载体，使它们能够共同沉淀下来。    国外有的工厂对钛液的净化度要求很高，钛液有时要经过三道过滤，即:沉淀钛液结晶前过滤(热过滤)、结晶后板框压滤(控制过滤)、浓缩后趁热用管式过滤机再过滤1次(精密过滤)，用这样过滤出来的钛液，生产出的钛白粉白度很好。    检查过滤后钛液的质量有定量分析和定性分析2种。定量法是测定过滤后钛液中的悬浮固体物质的残留量，一般应<0.03~0.04g/L；定性法是在布氏漏斗中抽滤部分钛液，然后用少量水清洗滤纸，抽干后检查第二张滤纸的外观，要求洁白无异物、无任何斑点痕迹为合格。经过控制过滤后的钛液；工业上一般称为“清钛液”，清钛液的质量指标根据不同产品和不同水解工艺的要求，一般控制如下：    二氧化钛含盘/g/L    135~175      铁钛比         0.18~0.37     F值               1.8~2.1       稳定性/mL    ≥400    三价钛含量/g/L         1~5