硫化镍阳极和始极片阴极的制备

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    硫化镍电解的残极率约为25%。电解时残极表面附有阳极泥及一些电解液,为防止炉内发生“放炮”事故，残极也须自然干燥。
    返回物料主要为加镍精矿时产生的烟尘、浇铸包上的结壳或浇铸时产生的不合格阳极、喷溅物以及撒落在地面上的金属硫化增生扩物，从炉渣中捡出的金属物料等。
    2）燃料
    熔化反射炉可用烟煤、粉煤、重油、煤气和天然报导等燃料供热。由于熔化反射炉容量小,炉温度高且系间断作业，故要求燃料发热值高、水分小，这样升温速度快,易于控制和调节。金川公司镍熔铸反射炉采用重油供热，燃料率为每吨阳极板耗重油165kg。
    3）熔铸生产操作
    熔化反射炉的炉料有粉料和块料。块状物料有残极和经人工破碎为30～50mm的块状不合格阳极,粉状物料是经自然干燥后的二次镍精矿和烟尘,二者按一定比例配料混合后经圆盘给料机和皮带运输机加入反射炉内。原则是先加粉,后加块料。
    炉料熔化在高温及微氧化性气氛下进行。炉膛温度一般为1350℃，压力控制为微负压。炉料熔化后,由于密度不同,原料夹带来的小量炉渣、泥沙等渣子浮于镍锍熔体表面,形成熔铸炉渣,需定期扒渣。熔铸炉渣约占入料物料量的6%～10%。烟尘量占入炉物料量的3%～4%。镍的直接回收率为97%左右.总回收率在98%以上。
    在硫化镍阳极浇铸时，基本上维持炉内为零压。放出的硫化镍熔体,经流槽流入中间浇铸包,工人控制间断注入直线浇铸机的浇铸模中，浇铸时主要控制熔体温度、模子温度和阳极板的冷却速度。
    浇铸后的阳极板在铸模中冷却至650～700℃后取出,置于保温坑内缓慢冷却,以完成βNi₃S₂—β′Ni₃S₂的相变。若保温控制不好，阳极板则发脆、易裂,影响电解生产。经48h的缓慢冷却后温度降到150～200℃，此时已完成晶型转变,方能在空气中冷却至室温。
    4）硫化镍阳极析的化学反应
    为了保证硫化镍阳极有良好的溶解性和阴极电镍的质量，阳极板的各成分都应控制在一定范围内。表2为硫化镍阳极板的化学成分。

    阳极板的含硫量对阳极过程有很大影响，S﹤20%时,阳极板在凝固时会析出金属相。在阳极反应中，金属相会优先溶解，产出大量含Ni很高的阳极泥；当含S﹥25%时,阳极板发脆易碎，而且阳极造酸反应严重，也不利于生产。
    铜是硫化镍阳极的主要有害杂质。铜以Cu₂S形态存在于阳极板中，含铜低时,对硫化镍阳极溶解速度影响很小；当含铜高于10%时，因Cu₂S优先于Ni₃S₂溶解，对硫化镍阳极溶解和电镍质量都有极不利的影响。
    阳极板板含铁低时对电解影响很小，但含铁高时会造成阳极化明显加剧，槽电压迅速上升,阳极造酸反应相应加强，严重时会引起阳极钝化。
    阳极板还含有一定量的钴及微量的铅、锌等，它们由于含量很少，对阳极溶解影响不大,主要是对溶液净化及阴极沉积物的影响。
    2、始极片的制作与加工
    1）种板生产
    种板槽的生产目的是向生产槽提供作为初始阴极的镍始极片。种板槽除阴极为钛种板外,其电解设备和技术操作条件与成品电解槽相同。种板电解槽数量一般为生产电解槽数量的1/10。阴极,周期为12～24h，阳极周期槽电压上升幅度较大，容易造成阳极钝化，甚至造成阳极冒烟。
    种板生产应考虑母板与被沉积金属的晶格参数和热膨胀系数的差异。种板槽的阴极（母板）原用3mm厚的不锈钢板，但由于在不锈钢板表面易发生“烧板”和“粘板”的麻烦，故现被 钛材料代替，因为钛材耐腐蚀性能好，热膨胀系数大，在一定的温养差条件下，始极片易从母析上脱落分离，并且使用周期长，不易发生上述不良现象，一旦发生，经处理后仍可继续使用。
    为了防止爆皮、粘板现象发生，必须去掉母板表面的油污、灰尘等脏物。因此钛母板每次下槽前要用65℃发上的热水处理。对于使用了1个朋以上的母板必须进行专门的处理后方可使用。具体办法是在含400～700g/L的H2SO4溶液中浸泡0.5～1min，然后用热水冲洗干净表面即可。
    为了防止析出镍包住母板周边，造成始极片难于从母板上剥离下来,必须对种板两侧边缘及底边进行包边处理。目前的办法是用刨有凹槽的木条夹底边，用橡胶条夹侧边，虽然操作简单,但作业过于频繁，且木条消耗大，有待寻求更为适宜的包边方法和包边材料。
    2）始极片加工
    从钛母板上剥离下来的始极片，由于沉积时间短，厚度薄，刚度差，装电解槽后易于变形,因此下槽前必须进行适当的机械加工及表面处理。
    剥离始极片的工作是首先在热水槽中烫洗,除去表面粘附的溶液,剥离下来的始极片再经过对辊压纹机进行平压,然后在剪板机上被剪成880mm×860mm的规格尺寸,再用钉耳机铆上双耳。为了保证下槽后不易翘曲变形,还需经过二次压纹以提高其刚度,最后在浓HCl(32%～35%)溶液中浸泡3～5min以除去表面脏物，再用冷水冲洗后即可下槽 。