normal style="MARGIN: 0cm 0cm 0pt"> 1)槽液配比及条件试验的选择
①槽液配比。参照薄膜电路生产蚀刻金导线所使用的每升含碘value="60" UnitName="g">60g,含碘化钾value="200" UnitName="g">200g的蚀刻液成分,换算成碘化法浸出金所使用的碘-碘酸钠-碘化钠-水体系的基础槽液中碘和氢氧化钠的质量浓度:碘value="250" UnitName="g">250g.L,氢氧化钠value="50" UnitName="g">50g/L,水1000 mL。
②试验和试验结果。废镀件是在含金质量浓度25~value="28" UnitName="g">28g/L的柠檬酸盐镀液中,电镀20min的薄膜固体电路(可代合金基)。在相同的温度,浸出同一批滚镀废金件,固定NaOH的质量浓度为value="50" UnitName="g">50g/L,浸出5min,观察到另添加不同碘量产生的游离碘对浸出率的影响,结果表明:游离碘浓度增加,金的浸出速度和浸出率也增加,但超过value="100" UnitName="g">100g/L时,浸出率反而有些下降,所以槽液中游离碘控制在80~value="100" UnitName="g">100g/L为宜。
同样在固定游离碘质量浓度为value="80" UnitName="g">80g/L时,观察到NaOH浓度直接影响到体系中的碘离子浓度。其量低时,体系中碘离子浓度也低,影响碘化金(I)溶解,也影响了金的浸出速度。其量高时,游离碘浓度也相应降低,影响金的氧化,妨碍金的溶解。综合上述实验,选定碘240~value="280" UnitName="g">280g/t、氢氧化钠50~65gL为浸出液适宜的浓度。
浸出时间对浸出金的影响,一般随着浸出时间的延长金的浸出率增加,本系统也不例外。但由于本系统应用于可代基镀金件回收金,浸出时间只控制在将金镀层退净为止。金镀层除退后,如果废件在体系中停留时间过长可代金基会受到腐蚀,不仅消耗体系中浸出剂而且会降低浸出率,也不利于可代金基体的返镀金;另外,在体系溶蚀金趋于饱和时,因退净金镀层的可代基体有还原碘金酸络合物中的Au(I)为单质金的能力,因而使可代基体表面失去光泽且粗糙,影响返镀金效果,所以浸出时间一般在3~5 min即可。
2)浸出液中金的分离方法选择
为了从碘-碘酸钠-碘化钠-水体系中,有效地提取金,采用铁、锌置换,亚硫酸钠还原,活性炭吸附,萃取,离子交换,水合肼还原等方法,大多达到高的回收率,从动态和静态数据分析,活性炭吸附、铁粉置换、亚硫酸钠还原等方法较好。其中铁粉置换与亚硫酸钠还原两种方法较实用,尤其亚硫酸钠还原法,对从回收金后的体系中再生碘更有利,减少了大量铁离子对碘质量的影响。
3)碘的再生
碘化法回收金必须考虑体系中碘的回收,因为碘的价格昂贵,每回收value="1" UnitName="kg">1 kg黄金,约用碘value="26" UnitName="kg">26 kg,价值千元。若体系中碘不再生,不仅提高成本,而且污染环境。碘的再生是在回收金以后的含碘溶液中进行的。以硫酸酸化至硫酸含量巧%,用粉状氰酸钾分次加入到酸化后的含碘溶液中,碘离子即被氧化而析出碘。氯酸钾的用量为含碘总量的20%。析出的碘,先以含硫酸的水溶液洗涤2~3次,再用清水洗至中性。所得再生碘,可重新参与配料继续使用。回收碘与新购的碘,配制的槽液效果一样。
4)碘化法回收金的应用
碘-碘酸钠-碘化钠-水体系可应用于可代合金基、镍基或镀镍底层上各种镀金废元器件上回收金,或上述不合格镀层的退除。此法取代目前大多数厂家仍使用的橄化钠一防染盐退镀液,还可应用在薄膜电路生产中的光刻工序进行金导带的蚀刻。应用本体系回收金的经济效益显著,其工艺流程如下图所示。[next]